資源描述:
《氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定11種地黃中的微量汞砷》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線(xiàn)閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定11種地黃中的微量汞砷【關(guān)鍵詞】氫化物發(fā)生-原子熒光法地黃汞砷 Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentsofHgandAsinRehmanniaglutinosaLiboschfromdifferenthabitatsanddifferentprocessingmethods.MethodsHG-AFSinationlimitofHgandAsinationresultsof11samplesshoanniaglutinosaLiboschethodissimp
2、le,sensitiveandreproducible.ThecontentsofHgandAsinthesamplesofRehmanniaglutinosaLiboschareaccordingicFluorescence;RehmanniaglutinosaLibosch;Hg;As 近年來(lái)對(duì)中藥材中重金屬殘留的問(wèn)題越來(lái)越引起人們的重視,搞好中藥材中重金屬殘留的檢測(cè)對(duì)于發(fā)揚(yáng)我國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)藥并促使其走向世界有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。汞和砷屬于重金屬殘留中比較重要的兩種,汞主要損害腎臟,造成腎功能衰竭,而砷可引起肝、腎、心等實(shí)質(zhì)器官的
3、損害[1]。不同國(guó)家和地區(qū)均對(duì)它們的殘留有嚴(yán)格的限制,對(duì)兩者的檢測(cè)對(duì)于保證藥品質(zhì)量和用藥安全有著重要的意義?! 〉攸S屬于四大懷藥之一,是我國(guó)著名的道地藥材,《中國(guó)藥典》記載其功能為:補(bǔ)肝腎,強(qiáng)筋骨,逐淤通經(jīng),引血下行。采用近年來(lái)新興的氫化物發(fā)生-原子熒光法[2]對(duì)11種不同產(chǎn)地以及不同炮制方法的地黃樣本中汞和砷的含量進(jìn)行了測(cè)定,該方法靈敏度高,分析速度快,得到了滿(mǎn)意的結(jié)果。對(duì)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析后提出了一些見(jiàn)解,對(duì)于地黃的質(zhì)量控制以及安全性評(píng)價(jià)具有十分有益的幫助。 1儀器及試劑 AFS2202a型雙原子熒光分光光度計(jì)(北京萬(wàn)拓
4、儀器有限公司);配有Hg,As空心陰極燈。載氣:高純氬氣(99.99%);MettlerToledoAB204-N型精密電子天平?! s單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg/ml(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心GBl,取標(biāo)準(zhǔn)液用4mol/L鹽酸稀釋定溶?! g標(biāo)準(zhǔn)溶液:100μg/ml(中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站)?! g工作液:50μg/L,取Hg標(biāo)準(zhǔn)液用5%硝酸稀釋定溶。 硼氫化鉀溶液:用1%的氫氧化鉀溶液溶解,測(cè)定汞時(shí)濃度配制為0.05%,測(cè)定砷濃度取2%?! ?%硫脲+5%抗壞血酸混合液?! ∠跛幔℅R),過(guò)樣化氫。實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。
5、 2.3樣品處理采用濕法消解法。將樣品置于70℃烘箱內(nèi)烘干12h,粉碎并研磨后(過(guò)80目篩),準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000g于100ml三角瓶中,加入10ml濃硝酸,蓋上表面皿,放置過(guò)夜,次日加入3~4ml過(guò)氧化氫,在電熱板上低溫加熱趕酸后,轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中。測(cè)Hg直接用5%硝酸定容;測(cè)As則加入5ml5%硫脲+5%抗壞血酸混合液作為掩蔽劑和還原劑,再用5%硝酸定容,放置30min,在設(shè)定的儀器最佳條件下進(jìn)行測(cè)定??瞻缀托U€(xiàn)所用溶液同樣步驟操作?! ?.4儀器工作條件測(cè)Hg:光電管負(fù)高壓:260V;原子化器溫度:200℃;原子化
6、器高度:7mm;燈電流:20mA,載氣流量:400ml/min;屏蔽氣流量:800ml/min。 讀數(shù)時(shí)間:10s;延遲時(shí)間:2s;進(jìn)樣量:1ml;重復(fù)次數(shù):3;測(cè)定方式:StdCurve;讀數(shù)方式:m;燈電流:60mA;載氣流量:400ml/min;屏蔽氣流量:800ml/min?! ∽x數(shù)時(shí)間:20s;延遲時(shí)間:4s;進(jìn)樣量:5ml;重復(fù)次數(shù):3;測(cè)定方式:StdCurve;讀數(shù)方式:WeaveArea;分析液?jiǎn)挝唬害蘥/L?! ?結(jié)果 3.1校準(zhǔn)曲線(xiàn)及檢出限Hg和As各配制一系列濃度的溶液,在選定的儀器最佳工作條件進(jìn)行測(cè)
7、定,得到校準(zhǔn)曲線(xiàn)。線(xiàn)性回歸方程分別為:(Hg)If=216.17C-53.4,r=0.9999;(As)If=8.99C-1.16,r=0.9989。其中If為熒光強(qiáng)度值,C分別為Hg和As溶液的濃度(μg/L)。根據(jù)空白樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍除以校準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率,計(jì)算得到Hg的檢出限為0.012μg/L,As的檢出限為0.069μg/L。線(xiàn)性范圍:Hg為0~12μg/L,As為0~80μg/L?! ?.2回收率及精密度實(shí)驗(yàn)對(duì)于每種樣品,平行測(cè)定5次并求其平均值,對(duì)于Hg的測(cè)定,其精密度在0.6%~5.4%之間,對(duì)于As的測(cè)定,其精密度
8、小于3.0%。另外分別加入適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)定,求得Hg的回收率在84.1%~109.8%之間,As的回收率在83.1%~117.8%之間。結(jié)果見(jiàn)表1?! ”?回收率實(shí)驗(yàn)(略) 4討論 從上述結(jié)果分析可知,對(duì)于不同產(chǎn)地的地黃樣本,其汞和砷的含量有所差異。汞的