氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定11種地黃中的微量汞砷

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1、氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定11種地黃中的微量汞砷【關(guān)鍵詞】氫化物發(fā)生-原子熒光法地黃汞砷　　Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentsofHgandAsinRehmanniaglutinosaLiboschfromdifferenthabitatsanddifferentprocessingmethods.MethodsHG-AFSinationlimitofHgandAsinationresultsof11samplesshoanniaglutinosaLiboschethodissimp

2、le,sensitiveandreproducible.ThecontentsofHgandAsinthesamplesofRehmanniaglutinosaLiboschareaccordingicFluorescence;RehmanniaglutinosaLibosch;Hg;As　　近年來(lái)對(duì)中藥材中重金屬殘留的問(wèn)題越來(lái)越引起人們的重視，搞好中藥材中重金屬殘留的檢測(cè)對(duì)于發(fā)揚(yáng)我國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)藥并促使其走向世界有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。汞和砷屬于重金屬殘留中比較重要的兩種，汞主要損害腎臟，造成腎功能衰竭，而砷可引起肝、腎、心等實(shí)質(zhì)器官的

3、損害［1］。不同國(guó)家和地區(qū)均對(duì)它們的殘留有嚴(yán)格的限制，對(duì)兩者的檢測(cè)對(duì)于保證藥品質(zhì)量和用藥安全有著重要的意義?！　〉攸S屬于四大懷藥之一，是我國(guó)著名的道地藥材，《中國(guó)藥典》記載其功能為：補(bǔ)肝腎，強(qiáng)筋骨，逐淤通經(jīng)，引血下行。采用近年來(lái)新興的氫化物發(fā)生-原子熒光法［2］對(duì)11種不同產(chǎn)地以及不同炮制方法的地黃樣本中汞和砷的含量進(jìn)行了測(cè)定，該方法靈敏度高，分析速度快，得到了滿(mǎn)意的結(jié)果。對(duì)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析后提出了一些見(jiàn)解，對(duì)于地黃的質(zhì)量控制以及安全性評(píng)價(jià)具有十分有益的幫助。　　1儀器及試劑　　AFS2202a型雙原子熒光分光光度計(jì)（北京萬(wàn)拓

4、儀器有限公司）；配有Hg，As空心陰極燈。載氣：高純氬氣（99.99%）；MettlerToledoAB204-N型精密電子天平?！　s單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg/ml（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心GBl，取標(biāo)準(zhǔn)液用4mol/L鹽酸稀釋定溶?！　g標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/ml（中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站）?！　g工作液：50μg/L,取Hg標(biāo)準(zhǔn)液用5%硝酸稀釋定溶。　　硼氫化鉀溶液：用1%的氫氧化鉀溶液溶解，測(cè)定汞時(shí)濃度配制為0.05%，測(cè)定砷濃度取2%?！　?%硫脲+5%抗壞血酸混合液?！　∠跛幔℅R）,過(guò)樣化氫。實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

5、　　2.3樣品處理采用濕法消解法。將樣品置于70℃烘箱內(nèi)烘干12h，粉碎并研磨后（過(guò)80目篩），準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000g于100ml三角瓶中，加入10ml濃硝酸，蓋上表面皿，放置過(guò)夜，次日加入3～4ml過(guò)氧化氫，在電熱板上低溫加熱趕酸后，轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中。測(cè)Hg直接用5%硝酸定容；測(cè)As則加入5ml5%硫脲+5%抗壞血酸混合液作為掩蔽劑和還原劑，再用5%硝酸定容，放置30min，在設(shè)定的儀器最佳條件下進(jìn)行測(cè)定?？瞻缀托Ｕ€(xiàn)所用溶液同樣步驟操作?！　?.4儀器工作條件測(cè)Hg：光電管負(fù)高壓：260V；原子化器溫度：200℃；原子化

6、器高度：7mm；燈電流：20mA，載氣流量：400ml/min；屏蔽氣流量：800ml/min。　　讀數(shù)時(shí)間：10s；延遲時(shí)間：2s；進(jìn)樣量：1ml；重復(fù)次數(shù)：3；測(cè)定方式：StdCurve；讀數(shù)方式：m；燈電流：60mA；載氣流量：400ml/min；屏蔽氣流量：800ml/min?！　∽x數(shù)時(shí)間：20s；延遲時(shí)間：4s；進(jìn)樣量：5ml；重復(fù)次數(shù)：3；測(cè)定方式：StdCurve；讀數(shù)方式：WeaveArea；分析液?jiǎn)挝唬害蘥/L?！　?結(jié)果　　3.1校準(zhǔn)曲線(xiàn)及檢出限Hg和As各配制一系列濃度的溶液，在選定的儀器最佳工作條件進(jìn)行測(cè)

7、定，得到校準(zhǔn)曲線(xiàn)。線(xiàn)性回歸方程分別為：(Hg)If=216.17C－53.4，r=0.9999；(As)If=8.99C－1.16，r=0.9989。其中If為熒光強(qiáng)度值，C分別為Hg和As溶液的濃度（μg/L）。根據(jù)空白樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍除以校準(zhǔn)曲線(xiàn)斜率，計(jì)算得到Hg的檢出限為0.012μg/L，As的檢出限為0.069μg/L。線(xiàn)性范圍：Hg為0～12μg/L，As為0～80μg/L?！　?.2回收率及精密度實(shí)驗(yàn)對(duì)于每種樣品，平行測(cè)定5次并求其平均值，對(duì)于Hg的測(cè)定，其精密度在0.6%～5.4%之間，對(duì)于As的測(cè)定，其精密度

8、小于3.0%。另外分別加入適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)定，求得Hg的回收率在84.1%～109.8%之間，As的回收率在83.1%～117.8%之間。結(jié)果見(jiàn)表1?！　”?回收率實(shí)驗(yàn)（略）　　4討論　　從上述結(jié)果分析可知，對(duì)于不同產(chǎn)地的地黃樣本，其汞和砷的含量有所差異。汞的