頭發(fā)中含汞量的測(cè)定

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1、頭發(fā)中含汞量的測(cè)定----原子熒光光度法一、概述汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，主要來(lái)源于金屬冶煉、儀器儀表制造、顏料、塑料、食鹽電解及軍工等廢水。天然水中汞含量一般不超過(guò)0.1μg/L，我國(guó)飲用水限值為0.001mg/L。汞可在體內(nèi)蓄積，進(jìn)人水體的無(wú)機(jī)汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C(jī)汞，經(jīng)食物鏈進(jìn)人人體，引起全身中毒。汞是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。二、原理汞是常溫下唯一的液態(tài)金屬，且有較大的蒸氣壓，原子熒光光度計(jì)利用汞蒸氣對(duì)光源發(fā)射253.7nm光具有特征吸收來(lái)測(cè)定汞含量。樣品中的汞離子被還原劑還原為單質(zhì)汞，再

2、氣化成汞蒸氣。其基態(tài)汞原子受到波長(zhǎng)為253.7nm的紫外光激發(fā)，當(dāng)激發(fā)態(tài)汞原子被激發(fā)時(shí)便輻射出相同波長(zhǎng)的熒光。在給定的條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與汞的濃度成正比。三、儀器與試劑1、儀器原子熒光光度儀：AF-640A2、試劑⑴濃硫酸：優(yōu)級(jí)純。⑵濃硝酸：優(yōu)級(jí)純。(3)濃鹽酸：優(yōu)級(jí)純。⑷5%硝酸：取5ml濃硝酸用水稀釋至100ml（含有0.5g/L的重鉻酸鉀）⑷5%高錳酸鉀溶液：稱(chēng)取分析純高錳酸鉀5g，溶于蒸餾水中，用水稀釋到100mL。⑸10%鹽酸羥胺溶液：稱(chēng)取10g鹽酸羥胺(NH2OHHCl)溶于蒸餾水

3、中稀釋至100mL。(以2.5L/min的流量通氮?dú)饣蚋蓛艨諝?0min，以驅(qū)除微量汞)。⑹汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：直接購(gòu)買(mǎi)汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mg/L）。⑺汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：用購(gòu)買(mǎi)的汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液用5%HNO3溶液稀釋成含汞100μg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。⑻0.05%硼氫化鉀溶液：ａ稱(chēng)取2g的氫氧化鉀溶于50ml水中，加1g硼氫化鉀并使其溶解，用水稀釋至100ml，搖勻。此溶液為1%硼氫化鉀。ｂ稱(chēng)取2g氫氧化鉀溶于約200ml的水中，加入1%硼氫化鉀溶液50ml，用子水稀釋至1000mL，此溶液為0.05%硼氫化鉀，臨用時(shí)

4、配制。⑼5%鹽酸溶液。⑽中性洗滌劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、發(fā)樣預(yù)處理將發(fā)樣用50℃中性洗滌劑水溶液洗15min，再用自來(lái)水、蒸餾水沖洗，上述過(guò)程目的是去除油脂污染物，將洗凈的發(fā)樣在空氣中晾干，用不銹鋼剪刀剪成3mm長(zhǎng)，保存?zhèn)溆谩?、發(fā)樣消解準(zhǔn)確稱(chēng)取20~30mg洗凈的干燥發(fā)樣于50mL燒杯中，加人5%高錳酸鉀溶液8mL,小心加人濃硫酸5mL，蓋上表面皿。于電熱板上小心加熱至發(fā)樣完全消解，如消解過(guò)程中紫紅色消失應(yīng)立即補(bǔ)充滴加高錳酸鉀溶液，保持紫紅色不退。冷卻后，滴加10%鹽酸羥胺溶液至紫紅色剛消失，以除去過(guò)量的高錳酸

5、鉀，所得溶液不應(yīng)有黑色殘留物(有可能有白色殘留物)，稍靜置(去氯氣)，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用5%HNO3溶液稀釋至標(biāo)線(xiàn)，待測(cè)。3、空白試驗(yàn)不加發(fā)樣，其余操作與發(fā)樣消解操作步驟相同。做空白試驗(yàn)。4、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制標(biāo)液序號(hào)加入100μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）用5%HNO3（V/V）稀至最終體積（ml）最終Hg的濃度（μg/L）10.001000.020.101000.130.201000.240.401000.450.801000.861.001001.0可根據(jù)實(shí)際樣品的濃度范圍配制合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，溶

6、液體積也可以根據(jù)實(shí)際需要配制。溶液最終用5%HNO3定容。5、發(fā)樣的測(cè)定將上述消解處理后的發(fā)樣樣品，取適量上清液測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)所得到的發(fā)樣濃度扣除空白試驗(yàn)所得到的濃度即為所求。五、計(jì)算六、注意事項(xiàng):(1)消解是本實(shí)驗(yàn)的重要步驟，也是容易出錯(cuò)的步驟，必須仔細(xì)操作。(2)由于方法靈敏度很高，因此實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和試劑純度要求很高，應(yīng)予注意。七、思考題冷原子吸收法和冷原子熒光法測(cè)定水樣中的汞，在原理和儀器方面有哪些主要相同和不同之處?722s型光度計(jì)的使用1．結(jié)構(gòu)(見(jiàn)圖1-2-2)2．使用方法（1）預(yù)熱：儀器開(kāi)機(jī)后燈及電

7、子部分需熱平衡，故開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分后才能進(jìn)行測(cè)定工作，如緊急應(yīng)用時(shí)請(qǐng)注意隨時(shí)調(diào)0，調(diào)100%T。（2）調(diào)零：打開(kāi)試樣蓋（關(guān)閉光門(mén)）或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0%”鍵，即能自動(dòng)調(diào)1-↑/100%T鍵2-↓/0%T鍵3-Funtion鍵4-MODE鍵5-試樣槽架拉桿6-顯示窗4位LED數(shù)字7—TRANS指示燈8-ABS指示燈9-FACT指示燈10-CONC指示燈15-樣品室16-波長(zhǎng)指示窗17-波長(zhǎng)調(diào)節(jié)鈕整零位。（3）調(diào)整100%T：將用作背景的空白樣品置入樣品室光路中，蓋下試樣蓋（同時(shí)打開(kāi)光門(mén)）按

8、下“100%T”鍵即能自動(dòng)調(diào)整100%T（一次有誤差時(shí)可加按一次）。注：調(diào)整100%時(shí)整機(jī)自動(dòng)增益系統(tǒng)重調(diào)可能影響0%，調(diào)整后請(qǐng)檢查0%，如有變化可重調(diào)0%一次。(4)調(diào)整波長(zhǎng)：使用儀器上唯一的旋鈕17，即可方便地調(diào)整儀器當(dāng)前測(cè)試波長(zhǎng)，具體波長(zhǎng)由旋鈕左側(cè)的顯示窗16顯示，讀出波長(zhǎng)時(shí)目光垂直觀察。注：本儀器因采用機(jī)械聯(lián)動(dòng)切換濾光片裝置，故當(dāng)旋鈕轉(zhuǎn)動(dòng)經(jīng)過(guò)480nm時(shí)會(huì)有金屬接觸聲如在480nm1000間