蛋殼中鈣鎂含量的測定總結(jié)

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1、蛋殼中鈣鎂含量的測定1前言隨著人們生活水平的不斷提高，雞蛋的消耗量不斷增加，因此產(chǎn)生了大量的雞蛋殼。雞蛋殼中含有大量的鈣、鎂、鐵、鋁等元素，其中鈣（CaCO3）含量高達(dá)93%~95%。測定蛋殼中鈣鎂含量的方法包括：配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法等。本實(shí)驗(yàn)用配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法分別對蛋殼中的鈣鎂含量進(jìn)行了測定并對三種方法進(jìn)行了比較，不僅提高了大家的基本操作能力，而且由于是實(shí)物分析，能較全面的提高大家的分析問題、解決問題的能力，同時也能大大激發(fā)大家的實(shí)驗(yàn)興趣。2實(shí)驗(yàn)方法2.1方法Ⅰ??配合滴定法測定蛋殼中Ca、Mg含量2.1.

2、1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．進(jìn)一步鞏固掌握配合滴定分析的方法與原理。2．學(xué)習(xí)使用配合掩蔽排除干擾離子影響的方法。3．訓(xùn)練對實(shí)物試樣中某組分含量測定的一般步驟。2.1.2實(shí)驗(yàn)原理雞蛋殼的主要成分為CaCO3,其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、Al。由于試樣中含酸不溶物較少，故可用鹽酸將其溶解制成試液。試樣經(jīng)溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。為提高絡(luò)合選擇性，在pH＝10時，加入掩蔽劑三乙醇胺使之與Fe3+，Al3+等離子生成更穩(wěn)定的配合物，以排除它們對Ca2+，Mg2+離子測量的干擾。調(diào)節(jié)溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氫氧化物沉淀，以鈣試

3、劑作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可單獨(dú)測定鈣的含量。另取一份試樣，調(diào)節(jié)其酸度至pH=10，用鉻黑T作指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接測定溶液中鈣和鎂的總量。由總量減去鈣量即得鎂量。2.1.3儀器與試劑錐形瓶（250mL），滴定管（50mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），分析天平（0.1mg）。6mol·L-1HCl，鉻黑T指示劑，1?2三乙醇胺水溶液，NH4Cl-NH3·H2O緩沖溶液（pH=10），100g·L-1NaOH溶液，0.01?mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.1.4實(shí)驗(yàn)步驟1．蛋殼的預(yù)處理先將蛋殼洗凈，加水煮沸5~1

4、0min，去除蛋殼內(nèi)表層的蛋白薄膜，然后把蛋殼放于燒杯中用小火（或在105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。2．試樣的溶解及試液的制備準(zhǔn)確稱取上述試樣0.25~0.30g（精確到0.1mg），置于250mL燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴處用滴管滴加HCl5mL左右，使其完全溶解，必要時用小火加熱（少量蛋白膜不溶）。冷卻，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至接近刻度線，若有泡沫，滴加2~3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度線搖勻。3．Ca，Mg總量的測定用移液管準(zhǔn)確吸取試液25.00mL，置于250mL錐形瓶中，分別加去蒸餾水20mL，三乙醇胺

5、5mL，搖勻。再加NH4Cl-NH3·H2O緩沖液10mL，搖勻。放入少許鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變純藍(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)。根據(jù)EDTA消耗的體積計(jì)算Ca2+，Mg2+總量，以CaO的含量表示。4．鈣含量的測定用移液管準(zhǔn)確吸取25.00mL上述待測試液于錐形瓶中，加入20mL蒸餾水和5mL三乙醇胺溶液，搖勻。再加入NaOH10mL,鈣指示劑約0.01g，搖勻后，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色恰變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。根據(jù)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算Ca2+含量，以CaO的含量表示。2.2方法Ⅱ??酸堿滴定法測定蛋殼中CaO的含

6、量2.2.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)習(xí)用酸堿滴定方法測定CaCO3的原理及指示劑選擇。2．鞏固滴定分析基本操作。2.2.2實(shí)驗(yàn)原理雞蛋殼中的鈣主要以CaCO3的形式存在。同時也有MgCO3。碳酸鹽能與HCl發(fā)生如下反應(yīng)：因此可以CaO的含量表示蛋殼中Ca、Mg的總量。過量的酸可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。據(jù)實(shí)際與CaCO3反應(yīng)的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積可求得蛋殼中CaCO3的含量，以CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。2.2.3儀器與試劑錐形瓶（250mL），滴定管（50.00mL），移液管（25.00mL），容量瓶（250.00mL），分析天平，干燥箱。濃HCl（分析純），NaO

7、H（分析純），0.1%甲基橙，基準(zhǔn)物質(zhì)Na2CO3。2.2.4實(shí)驗(yàn)步驟1．0.5mol/LNaOH溶液的配制稱取10gNaOH固體于小燒杯中，加H2O溶解后移至試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至500mL，加橡皮塞，搖勻。2．0.5mol/LHCl鹽酸的配置用量筒量取濃鹽酸21mL于500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，加蓋，搖勻。3．酸堿溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)Na2CO30.55~0.65g（精確到0.1mg）3份于錐形瓶中，分別加入50mL煮沸去CO2并冷卻的蒸餾水，搖勻，溫?zé)崾谷芙猓尤?~2滴甲基橙指示劑，用以上配置的HCl溶液滴定至橙色為終點(diǎn)

8、。計(jì)算HCl的準(zhǔn)確濃度。再用該HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定NaOH溶液的濃度。4．鈣鎂總量的測定準(zhǔn)確稱取經(jīng)預(yù)處理的蛋殼0.3g（精確