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《蛋殼鈣鎂含量的測(cè)定.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)習(xí)固體試樣的酸溶方法；2．掌握絡(luò)合滴定法測(cè)定蛋殼中鈣、鎂含量的方法原理；3．了解絡(luò)合滴定中，指示劑的選用原則和應(yīng)用范圍。二．實(shí)驗(yàn)原理雞蛋殼的主要成分為CaCO3，其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量Fe和Al。由于試樣中含酸不溶物較少，可用鹽酸將其溶解制成試液，采用絡(luò)合滴定法測(cè)定鈣、鎂含量，特點(diǎn)是快速簡(jiǎn)便。試樣經(jīng)溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。Fe3+、A13+等干擾離子，可用三乙醇胺或酒石酸鉀鈉掩蔽。調(diào)節(jié)溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氫氧化物沉淀，以鈣試劑作指示劑，用
2、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，對(duì)單獨(dú)測(cè)定鈣的含量。另取一份試樣，調(diào)節(jié)其酸度至pH＝10，用鉻黑T作指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液可直接測(cè)定溶液中鈣和鎂的總量。由總量減去鈣量即得鎂量。三．儀器與藥品1.儀器：分析天平（0.1mg），小型臺(tái)式破碎機(jī)，標(biāo)準(zhǔn)篩（80目）；酸式滴定管（50mL），錐形瓶（250mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），燒杯（250mL），表面皿，廣口瓶（125mL）或稱(chēng)量瓶（4025）。2.藥品：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol?L），HCl(6mol?L)，NaOH(10%)，鈣試劑（
3、應(yīng)配成1：100（NaCl）的固體指示劑），鉻黑T指示劑（也應(yīng)配成1：100（NaCl）的固體指示劑），NH3.H2O-NH4Cl緩沖溶液（pH=10），三乙醇胺水溶液（33%水溶液）四、實(shí)驗(yàn)步驟1．試樣的溶解及試液的制備將雞蛋殼洗凈并除去內(nèi)膜，烘干后用小型臺(tái)式破碎機(jī)粉碎，使其通過(guò)80~100目的標(biāo)準(zhǔn)篩，裝入廣口瓶或稱(chēng)量瓶中備用。準(zhǔn)確稱(chēng)取上述試樣0.25~0.30g（精確到0.2mg），置于250mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴處用滴管滴加HCl5mL左右，使其完全溶解，必要時(shí)用小火加熱。冷
4、卻后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2．鈣含量的測(cè)定準(zhǔn)確吸取25.00mL上述待測(cè)試液于錐形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，搖勻。再加入NaOH10mL,鈣指示劑0.5mL，搖勻后，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色恰變?yōu)樘m色，即為終點(diǎn)。根據(jù)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，自己推導(dǎo)公式計(jì)算試樣中CaO的百分含量。平行測(cè)定三份，若它們的相對(duì)偏差不超過(guò)0.3%，則可以取其平均值作為最終結(jié)果。否則，不要取平均值，而要查找原因，作出合理解釋。3．鈣、鎂總量的測(cè)定準(zhǔn)確吸取25.00mL待測(cè)試液于
5、錐形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，搖勻。再加入NH3.H2O-NH4Cl緩沖溶液l0mL，搖勻。最后加入鉻黑T指示劑少許，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅紫色恰變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。測(cè)得鈣、鎂的總量。自己推導(dǎo)公式計(jì)算試樣中鈣、鎂的總量，由總量減去鈣量即得鎂量，以Mg的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。平行測(cè)定三份，要求相對(duì)偏差不超過(guò)0.3%。鈣、鎂總量的測(cè)定也可用K—B指示劑[1]，終點(diǎn)的顏色變化是由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色。[注釋][1]K—B指示劑是由酸性鉻藍(lán)K和萘酚綠B按1：2混合，加50倍的KNO3混合磨勻配
6、成。五、討論與思考1．將燒杯中已經(jīng)溶解好的試樣轉(zhuǎn)移到容量瓶以及稀釋到刻度時(shí)，應(yīng)注意什么問(wèn)題？2．查閱資料，說(shuō)明還有哪些方法可以測(cè)定蛋殼中鈣、鎂含量。四、實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)步驟雞蛋殼的主要成分為CaCO3,其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、Al。1.蛋殼的預(yù)處理：先將蛋殼洗凈，加水煮沸5～10min，去除蛋殼內(nèi)表層的蛋白薄膜，然后把蛋殼放于燒杯中用烘箱105℃烘干，研成粉末，貯存稱(chēng)量瓶，放干燥器備用。2.確定稱(chēng)取蛋殼的量：自擬定蛋殼稱(chēng)量范圍的試驗(yàn)方案（確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，大約用25~30ml，根據(jù)此
7、量算蛋殼的量，同時(shí)還要考慮稱(chēng)量的誤差（稱(chēng)＞0.12g）。若量太小或?yàn)槭乖嚇泳鶆蚩煞Q(chēng)大樣（考慮配250ml蛋殼試液，移25ml實(shí)驗(yàn)）。例0.01?mol·L-1EDTA×25ml×10-3×100=0.025g。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.25g蛋殼，配成250ml試液，再移25ml實(shí)驗(yàn)）。3.蛋殼中鈣、鎂含量的測(cè)定（設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)）⑴EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定蛋殼中Ca，Mg總量在pH=10，用鉻黑?T作指示劑（或K-B指示劑等），EDTA可直接測(cè)量Ca2+，Mg2+總量，為提高配合選擇性，在pH=10時(shí)，加入掩蔽劑三乙醇胺使之與
8、Fe3+，Al3+等離子生成更穩(wěn)定的配合物，以排除它們對(duì)Ca2+，Mg2+離子測(cè)量的干擾，色素不影響。Ca，Mg總量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的蛋殼粉末（準(zhǔn)確稱(chēng)取0.25g蛋殼，配成250ml準(zhǔn)確溶液，再移25ml實(shí)驗(yàn)）于燒杯中，蓋表面皿，從杯嘴處小心滴加6?mol·L-1HCl4～5mL，溶解，加50ml水，微火加熱去除CO2↑，（防酸度低時(shí)，產(chǎn)生CaCO3↓。少量蛋白膜不溶），冷卻，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，稀釋至接近刻度線
