hplc-elsd 法測(cè)定復(fù)方丹參滴丸中人參皂苷rg1, rb1 和三七皂苷r1 的含量[j]

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1、中藥新藥與臨床藥理.2002,13(3):174-176HPLC-ELSD法測(cè)定復(fù)方丹參滴丸中人參皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量黃永焯，王寧生(廣州中醫(yī)藥大學(xué)臨床藥理研究所，廣州510405)關(guān)鍵詞：@復(fù)方丹參滴丸／化學(xué)；人參皂苷／分析；三七皂苷／分析；色譜法，高壓液相；@蒸發(fā)光散射檢測(cè)器摘要：目的:建立復(fù)方分參滴丸中人參皂苷Rgl和Rb1，三七皂苷R1的含量測(cè)定方法。方法：應(yīng)用高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)法(HPLC-ELSD)，采用固相萃取技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，HypersilNH2柱，流動(dòng)相為乙腈-異丙醇-10mmol/L醋酸銨水

2、溶液(冰醋酸調(diào)ph5.0)(15:4:1)；流速：0.6mL·min-1，測(cè)定了復(fù)方丹參滴丸中人參皂苷Rg1、Rb1，和三七皂苷R1的含量。結(jié)果：該方法測(cè)定人參皂苷Rg1、Rb1，和三七皂苷R1的線性范圍為1.0～10.0μg，其加樣回收率為95.3～100.4%，日內(nèi)精密度≤2%、日間精密度≤4%。結(jié)論:方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確，可為三七制劑的含量測(cè)定方法提供借鑒。中圖分類號(hào)：R284.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1003-9783(2002)03-0174-03復(fù)方丹參滴丸由丹參、三七和冰片等三味中藥，經(jīng)科學(xué)方法提取有效成分精制而成，是治療心血管疾病的常

3、用藥。其中三七PanaxNotoginseng(Burk.)F.H.Chen是我國(guó)名貴的中藥材，其主要活性成分達(dá)瑪烷系四環(huán)三萜類皂苷具有多種顯著的藥理作用，含三七的復(fù)方制劑常以其作為指標(biāo)成分進(jìn)行含量測(cè)定。采用高效液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測(cè)法對(duì)復(fù)方丹參滴丸中人參皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1進(jìn)行了含量測(cè)定。在樣品預(yù)處理中，采用固相萃取技術(shù)(SPE)直接對(duì)樣品水溶液進(jìn)行凈化處理，并采用NH2柱，以乙腈-異丙醇-10mmol/L醋酸銨水溶液[冰醋酸調(diào)PH5,0](15:4:1)為流動(dòng)相的RP-HPLC法，可取得滿意的結(jié)果。1儀器與試藥Waters51

4、5高效液相色譜儀，Alltech500蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，WatersMillennium32色譜工作站。安捷倫AccuBONDIIODSSPE柱(500mg，6mL)。人參皂苷Rg1和Rb1，三七皂苷R1對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)，復(fù)方丹參滴丸(天津天士力公司)，乙腈（Merck色譜純），異丙醇（Tedia色譜純)，三蒸水，其他試劑均為廣州化學(xué)試劑廠分析純。2方法與結(jié)果locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhej

5、iang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame2.1色譜及檢測(cè)條件色譜柱：大連伊利特Hypersil氨基柱（200mm*4.0mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈-異丙醇-10mmol/L醋酸銨水溶液(冰醋酸調(diào)pH5.0)(15:4:1)；流速0.6mL?min-1；柱溫：室溫；ELSD漂移管溫度：55℃；氮?dú)饬髁浚?.3L／min。在上述色譜條件下，人參皂苷Rg1，和Rb

6、1，三七皂苷R1三者可達(dá)基線分離。2.2樣品供試品溶液的制備精密稱取復(fù)方丹參滴丸樣品適量(約0.25g)、精確加入8mL三蒸水，超聲處理10min過(guò)濾，取濾液。精確移取2mL加于已處理好的ODS固相萃取柱(10mL甲醇活化，5mL水平衡)，先用20%甲醇3mL淋洗，然后用40%和50%甲醇各3mL洗脫，一齊收集為A液；再用65%和70%甲醇各3mL洗脫，一齊收集為B液。于水浴60℃空氣吹干。殘?jiān)_加入流動(dòng)相1mL溶解，過(guò)0.45μm濾膜，取續(xù)濾液備用。A液供測(cè)定人參皂苷Rg1、三七皂苷R1；B液供測(cè)定人參皂苷Rb1。2.3線性關(guān)系分別精密稱取

7、人參皂苷Rg1，和Rb1，三七皂苷R1對(duì)照品適量，用甲醇溶解配制成0.2mg·mL-1的溶液，取此溶液50，40，25，10，5μL依次進(jìn)樣，按色譜測(cè)定條件，測(cè)得人參皂苷Rg1和Rb1，三七皂苷R1的峰面積，用最小二乘法以進(jìn)樣量(μg)對(duì)數(shù)(lgX)對(duì)峰面積對(duì)數(shù)(1gY)進(jìn)行線性回歸，回歸方程分別為：Rg1：1gY＝6.1986+1.27511gX(r2＝0.9987)R1：1gY＝6.1690+1.278511gX(r2＝0.9996)Rb1，：1gY＝6.0608+0.2254lgX(r2＝0.9998)線性范圍為1.0～10.0μg。2.

8、4樣品測(cè)定取樣品供試品溶液在上述色譜條件下測(cè)定，結(jié)果見表1。表1樣品測(cè)定結(jié)果（N=3）批號(hào)人參皂苷Rg1人參皂苷Rb1三七皂苷R1含量/(mg·g-1