gb-t12287-1990 水果、蔬菜制品 錫含量的測(cè)定

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB12287-90水果、蔬菜制品錫含量的測(cè)定Fruitandvegetableproducts-Determinationoftin本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO2247-1974《水果、蔬菜制手錫的測(cè)定》。主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜制品中錫的測(cè)定方法。本方法適用于水果、蔬菜制品，包括各種醬、泥、果汁和蔬菜汁等錫的測(cè)定。本方法適用于制品中，每公斤中有關(guān)元素含量不超過下列限量:銅1.25g,鉛0.69,鋅0.69,磷409-2引用標(biāo)準(zhǔn)GB12283水果、蔬菜及制品有機(jī)物的分解方法3原理用硫酸和硝酸分解有機(jī)物，把

2、錫轉(zhuǎn)化生成四價(jià)錫，在pHl.。一1.2的緩沖溶液中陽離f-苯04作用生成橙色絡(luò)合物(必要時(shí)可用抗壞血酸還原三價(jià)鐵)，在同樣條件下和純錫的標(biāo)準(zhǔn)液相比較并計(jì)算樣品中錫的含量。4試劑所育試劑均為分析純，均使用燕餾水或相同純度的/K.4.1硫酸(GB625)1.848/-L.4.2硫酸(GB625)1.25mol/L水溶液。4.3抗壞血酸509/L水溶液。4.4聚乙烯醇169/1-水溶液用少量水溶解1.69聚乙烯醇，慢慢加熱搖動(dòng)，冷卻后用水稀釋至l00mL,4.5緩沖溶液稱取4509乙酸鈉(GB693)和240mL乙酸(GB676),溶解后稀釋至100

3、0-Lo4.6錫標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L在50mL硫酸(4.1)、5mL硝酸(比重1.428/mL),25mL水的混合液計(jì)，加人0.59純錫，加熱溶解，完全溶解后，加熱煮沸直至冒白色煙霧，把錫氧化成四價(jià)錫。冷卻溶液并轉(zhuǎn)人內(nèi)含1.6mL硫酸(4.1)和l00mL水的1000mL容量瓶中。冷卻，用水稀釋至刻度。4.7錫標(biāo)準(zhǔn)溶液1Omg/L把20mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)轉(zhuǎn)人1000mL容量瓶中，加人lomL硫酸(4.1)并用水稀釋至刻度。4.8苯藥酮試劑(2,6,7一三輕基一9一苯基一3一異氧雜患浦4)溶解0.1龔荀酮置于內(nèi)含to-L甲醇，1mL濃鹽酸

4、的500mL容量瓶中，用95%

5、4.1)，冷卻，轉(zhuǎn)人200-L容量瓶并用水稀釋至刻度。6.3比色用移液管把適量的溶液(6.2)轉(zhuǎn)人50mL容量瓶中:樣品含量低于54mg/kg時(shí)分取20mL，樣品含量在50至125mg/kg之間，分取lomL，用硫酸溶液(4.2)稀釋至20mL;樣品含量高于125mg/kg時(shí)分取5mL并用硫酸溶液(4.2)稀釋至20mL.然后依次加人1OmL緩沖溶液(4.5),1mL抗壞血酸溶液(4.3),5mL聚乙烯醇溶液(4.4)和5mL苯藥酮試劑(4.8)0搖勻，防止聚乙烯醇起泡沫，靜置5min。用水稀釋至刻度，靜置30mino用分光光度計(jì)波長(zhǎng)505nm

6、處測(cè)定溶液的吸光度。注:當(dāng)三價(jià)鐵含量等于或低于25mgrkg時(shí)，無需加抗壞血酸。6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6個(gè)50mL容量瓶，分別加人0.0.1.0,2.0,3.0,4.0和5.0inL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)用瑞酒矣溶液(4.3)加到20mL，分別相當(dāng)于0.0,10,20,30,40和50iLg錫。按6.3進(jìn)行操作，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。了測(cè)定結(jié)果的表示7.1測(cè)定結(jié)果的表示查標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算錫的含量。樣品中錫含量以mg/kg表示，按下式計(jì)算:止址x200x103-cx200錫(mg/kg)=1000c附Vxm式中:c從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的錫含量，mg;比色時(shí)分取

7、溶液(6.2)的體積，mL;m-研羊品質(zhì)量，go7.2允許差平行測(cè)定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示，平行測(cè)定的相對(duì)相差不得超過5%。GB12287一.0附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測(cè)試中心負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李偉格、陳必芳、顧君華。