《GBT12284-1990-水果、蔬菜制品銅含量的測定--光度法》.pdf

《《GBT12284-1990-水果、蔬菜制品銅含量的測定--光度法》.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)水果、蔬菜制品GB12284-80銅含量的測定—光度法andvegetablebroducts一DeterminationFroufitcoppercontent一Photometricmethd本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3094一1974《水果、蔬菜制品銅含量的測定—光度法》。1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜制品銅含量測定方法。本方法適用于水果、蔬菜制品，包括各種醬、泥、果汁和蔬菜汁等銅含量的測定。注秘和蹄I擾本方法測定。引用標(biāo)準(zhǔn)12283水果、蔬菜及制品中有機(jī)物的分解方法樣品中的有機(jī)物被分解后，用堿溶液中和分解時(shí)的酸溶液試樣中的銅離子與二乙基二硫代氨A甲酸

2、鈉作用，生成棕黃色絡(luò)合物，用三氯甲烷或四氯化碳提取銅絡(luò)合物，測定該絡(luò)合物的皇色強(qiáng)度。4試劑所有的試劑均為分F7t。均使用燕餾水或相同純度的水。4.1三氯甲烷或四氯化碳(GB682或GB688),無碳酸。4.2尤水甲醇(GB683)。4.3氨水(GB631)，比重0.88,./mL.4.4檸檬酸餒一乙二胺四乙酸鈉鹽溶液溶解209檸檬酸錢(Q/HG12-256)和5g乙二胺四乙酸鈉鹽(GB1401)1-水中并稀釋I-,'l00mL,4.5二乙基二硫代氨基甲酸鈉(HG3-962)溶液5g/L在25一30℃水浴中加熱可加快試劑溶解。本溶液應(yīng)在一周內(nèi)使用，在冰箱中保存。4.6銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.01g/

3、L溶解?！?968硫酸銅(CUS04·5H2O)于水中，加幾滴比重1.84g/mL的硫酸，用水稀釋至500mL,混勻。再分取IOmL，用水稀釋至l00mL，本溶液含銅ioWg/mL.4.7百里酚藍(lán)指示劑(CZ7H2905SNa)加溫溶解0.1g百里酚藍(lán)于8.6mL的。.lmol/L氫氧化鈉溶液和lomL的96%(v/v)乙醉中，用20%(v/v)乙醇稀釋至250mLo國家技術(shù)監(jiān)督局1990一03一29批準(zhǔn)1990一12一01實(shí)施GB12284-905儀器、設(shè)備51短頸分液漏斗，5.2分光光度計(jì)備有10或20mm比色杯，在波長435nm視(定。6分析步驟6.1試樣分取和有機(jī)物分解參見GB1228

4、30有機(jī)物分解前，樣品在磨碎和過篩時(shí)應(yīng)避免使用銅制品設(shè)備。6.2銅絡(luò)合物的形成和提取預(yù)計(jì)樣品中銅含量低于501ag時(shí)，則使用全部溶液(6.1)，預(yù)計(jì)樣品中銅含量較高時(shí)，用水稀釋溶液(6.1)至100mL并從中適量分取。分解液冷卻后，用30-40mL水稀釋溶液，把溶液轉(zhuǎn)人分液漏斗(5.1)，依次加入20mL檸檬酸被一乙二胺四乙酸鈉鹽(EDTA)溶液(4.4)、5mL氨水溶液(4.3),2滴百里酚藍(lán)指示劑(4.7)和足量的氨水溶液(4.3)，使溶液的顏色由黃變藍(lán)(PH8至9.6)。在流水中冷卻，不時(shí)的松動分液漏斗瓶塞。加人2mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(4.5)，準(zhǔn)確加人10-L三氯甲烷或四氯化

5、碳(4.1)，振搖5min,靜置分層。用濾紙或脫脂棉擦干分液漏斗。把含銅絡(luò)合物的三氯甲烷或四氯化碳提取液放到試管中，避光保存。放置片刻使痕量水分出來，經(jīng)濾紙過濾到另一試管中以除去痕量水。加人0.5mL無水甲醇(4.2)，測定前在暗處放置2h，在亮處放置1h(避免直射光)。6.3空白試驗(yàn)按6.1和6.2樣品測定方法同時(shí)進(jìn)行，但不加樣品。6.4測定用分光光度計(jì)(5.2)，以空白試驗(yàn)(6.3)為對照，在435nm處側(cè)定三氯甲烷或四氯化碳提取液(參見6.2)中銅絡(luò)合物的顏色A,變。6.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制進(jìn)行有機(jī)物分解后，吸取1,2,3,4,5mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)，分別含10,20,30,40,500

6、g銅，同樣按試樣的方法處理，分別進(jìn)行測定。吸光度值與對應(yīng)的銅微克數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)按6.3配制空白溶液并按6.4進(jìn)行測定。標(biāo)準(zhǔn)曲線與試樣測定液同時(shí)制備時(shí)，無須單獨(dú)做空白溶液。了結(jié)果表示了1計(jì)算方法和公式按標(biāo)準(zhǔn)曲線把6.4的測量值換算成銅的微克數(shù)。樣品中銅含A(mg/kg)，按下式計(jì)算:C銅(mg/kg)二~三00式中:v—從溶液(6.1)中用于側(cè)定的體積，mL,C—標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的銅含量，1193們—樣品的質(zhì)量，9。取兩次算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。7.2允許差同一分析者同時(shí)或快速連續(xù)進(jìn)行兩次測定其結(jié)果的差異，銅含量小于或等于smg/kg時(shí)，不超過GB12284-90b.2-9/kg，銅含量更高

7、時(shí)，平均值不超過5%。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院分Wi試中心負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李偉格、陳必芳、顧君華。