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1、陳皮多糖提取工藝的研究【摘要】目的研究陳皮多糖水提法的優(yōu)化工藝。方法采用水浴加熱提取方法,用L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案,考察固液比、提取溫度、提取時(shí)間3種因素對(duì)陳皮多糖提取率的影響。結(jié)果水提陳皮多糖的最佳工藝參數(shù)是:固液比1∶10,提取溫度100℃,提取時(shí)間h,其多糖最高提取率可達(dá)%。結(jié)論該優(yōu)化工藝可用于陳皮多糖的提取?!娟P(guān)鍵詞】陳皮多糖取正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionprocedureofpolysaccharideintange
2、rinepeel.MethodsByL9(34)orthogonaldesign,theeffectsofthesolidliquidratio,temperature,andextractiontimeontheextractionefficacyofpolysaccharideintangerinepeelwereinvestigated.ResultsTheoptimumconditionsofthehotwaterextractionwereasfollows:solidliquidr
3、atioof1∶10,100℃andhoursofextraction.Theextractionefficacyofpolysaccharideintangerinepeelbyultrasonicmethod%.ConclusionThisextractionmethodofpolysaccharideisfeasible.Keywords:tangerinepeel;polysaccharide;extractionprocedure;orthogonaldesign陳皮是蕓香科植物橘及其同
4、屬多種植物的成熟果實(shí)的果皮,味苦、辛,性溫,有理氣健脾、燥濕化痰的作用。其藥用價(jià)值在《神農(nóng)本草經(jīng)》、《本草綱目》等專著中均有詳細(xì)記載。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,陳皮具有強(qiáng)心、抗休克、抗腫瘤、抗氧化、疏肝利膽等藥理活性[1]。目前對(duì)陳皮的研究主要集中于黃酮類和揮發(fā)油[2],對(duì)陳皮多糖的研究尚未見文獻(xiàn)報(bào)道,而有關(guān)資料顯示柑橘皮中果膠多糖含量可達(dá)10%~30%[3]。本文采用正交試驗(yàn)確定了陳皮多糖提取的優(yōu)化工藝,并初步測(cè)定了新會(huì)陳皮多糖的含量。1儀器與材料 TU1810紫外可見分光光度計(jì),HH6恒溫水浴鍋(宏華
5、儀器廠),所用試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純?! £惼び尚聲?huì)陳皮協(xié)會(huì)提供,并由廣東藥學(xué)院藥用植物與中藥鑒定學(xué)教研室李書淵教授鑒定為茶枝柑的干燥成熟果皮。取適量陳皮粉碎,過40目篩,40℃干燥3~h,乙醇脫脂,備用。實(shí)驗(yàn)方法.1理化性質(zhì)鑒別 對(duì)提取產(chǎn)物進(jìn)行棕色環(huán)試驗(yàn)、淀粉試驗(yàn)、本尼迪特反應(yīng)、茚三酮反應(yīng)以及甾體、生物堿鑒定等。.2多糖的提取方法 稱取適量陳皮粉末,按一定固液比、提取時(shí)間和提取溫度水浴回流浸提,過濾,濾液濃縮至原體積20%,加入3倍量乙醇沉淀,℃放置過夜,過濾,沉淀物依次用無水乙醇、乙醚、丙酮
6、洗滌兩次,干燥得多糖粗品。.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制[4] 準(zhǔn)確稱取10℃烘干至恒重的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖50mg,蒸餾水溶解并于50mL容量瓶中定容,制得質(zhì)量濃度為1mg/mL的對(duì)照品溶液,分別精密移取2、4、6、8、10mL于100mL容量瓶中定容。精密量取稀釋液各mL,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的苯酚1mL、濃硫酸mL,靜置10min,搖勻,室溫放置20min,在波長(zhǎng)nm處測(cè)定吸光度,以蒸餾水為空白對(duì)照。得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:y=+,r=。.4多糖含量測(cè)定 準(zhǔn)確稱取20mg多糖粗品溶于水,定容至250mL,按硫酸-苯
7、酚法測(cè)定吸光度,用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算多糖濃度。多糖提取率的計(jì)算依據(jù)以下公式:多糖提取率Factorsandlevelsoforthogonaldesign結(jié)果與分析.1理化性質(zhì)鑒別 陳皮多糖浸提液呈棕色,清香,弱酸性,在高濃度乙醇、乙酸乙酯等溶劑中發(fā)生明顯醇析現(xiàn)象。經(jīng)特征反應(yīng)鑒定,最終產(chǎn)物為糖類化合物,不含淀粉、還原性糖、甾體以及生物堿,但有少量蛋白質(zhì)存在。.2正交試驗(yàn)結(jié)果與方差分析 以多糖提取率為考察指標(biāo),水浴浸提試驗(yàn)的結(jié)果與分析見表2。結(jié)果表明,陳皮多糖提取的最佳組合為A1B3C3,由此確定其提
8、取工藝的優(yōu)化參數(shù):液固比1∶15,提取溫度100℃,提取時(shí)間h。由極差分析可知,3種因素對(duì)多糖提取率的影響程度依次為B>C>A,提取溫度的影響最大,其次是提取時(shí)間和固液比。表3中方差分析也表明:B因素的影響具有顯著性意義(P),與極差分析結(jié)果一致。.3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 在多糖水提工藝中,按A1B3C3進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得率為%,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本吻合,說明工藝可行。表2正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Resultsoforthogonaldesign表3方差分析表Analysisofvari