2，4，4三氯2羥基二苯醚的合成論文

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1、湘潭大學化工學院工程碩士學位論文成摘２，４，４'－三氯－２'－羥基二苯醚的合要2，4，4’-三氯-2’-羥基二苯醚（HD-244）是市場暢銷的一種殺菌劑。本文介紹了HD-244的三種合成工藝，并進行了比較。重點就以2，4-二氯苯酚和3，5-二氯硝基苯為原料的合成工藝進行了研究。該合成工藝包括成鹽，醚化，硝基還原，重氮化和水解等5個步驟.文章考察了工藝條件對各步反應產(chǎn)品收率和質(zhì)量的影響，同時還對合成產(chǎn)品的提純方法進行了探討。實驗結(jié)果表明：成鹽與醚化、硝基還原、重氮化和水解的收率分別為94.2%、93.5%和46.9%,以2，4-二氯苯酚計

2、算的2，4，4’-三氯-2’-羥基二苯醚產(chǎn)品含量大于99.80%(HPLC分析,在不同分析波長λ=210、235、254nm條件下),總收率大于30%，產(chǎn)品質(zhì)量符合美國藥典（USP）2000版和汽巴（Ciba）2000版標準。并用紅外光譜和質(zhì)譜對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了表征。關(guān)鍵詞：2，4，4’-三氯-2’-羥基二苯醚，殺菌劑，醚化，硝基還原，重氮化，水解，提純3湘潭大學化工學院工程碩士學位論文２，４，４'－三氯－２'－羥基二苯醚的合成AbstractAbstract：2，4，4，trichloro-2，-hydroxydiphenylether

3、（HD-244）isoneofthemostwell-markedgermicideandgerminhibitor.ThethreesynthesistechnologiesofHD-244areintroducedandcompared.Thesynthesismethodfrom2,4-dichlornitrobenzenisfocallystudied,thissynthesistechnologyincludeformingofsalt、etherification、nitroreduction、dia

4、zotization、hydrolysisfivesteps.Theeffectsofprocessingconditionsontheproductrecoveryandqualityareresearched,meantime,purifymethodoffinalsynthesisproductisinvestigated.Theresultsshowthatrecoveryofformingofsaltandetherification、nitroreduction、diazotizationandhydroly

5、sisisrespectively94.2%、93.5%and46.9%,andtotalrecoveryofHD-244accordingto2,4-dichlorbenzophenolisover30%,relativecontentofproductisallover99.80%byHPLCatthedifferentanalysiswavelengths210nm、235nmand254nm,productqualitycomesuptocriterionof2000U.S.Apharmacopeia(USP)and20

6、00Ciba,andmolecularstructureoftheproductisdeterminatedbyIRandMS.Keywords:2，4，4，trichloro-2，-hydroxydiphenylether,germicide,etherification,reduction,dizotizationhydrolysis,purify4湘潭大學化工學院工程碩士學位論文成２，４，４'－三氯－２'－羥基二苯醚的合第1章引言1.1研究的意義，，基）苯酚，國外商品名為Triclosan,IrgasanDP300,

7、ZileasanUW或Cloxifenol,國內(nèi)稱HD-244，是二十世紀八十年代開發(fā)的一種殺菌劑和抑菌劑，廣泛應用于肥皂、化妝品、牙膏和紡織品中。國外最早開發(fā)該產(chǎn)品的生產(chǎn)廠家是瑞士汽巴-嘉基公司，曾一度占領(lǐng)世界80%以上的市場，據(jù)美國化工市場1998年6月報價該產(chǎn)品價格280~300美元/公斤，產(chǎn)品供不應求。我國在1995年以前，HD-244主要用于高級化妝品和高級織物整理上，年用量約80噸左右，全部依賴進口。1995年天津大學率先在國內(nèi)進行了殺菌劑HD-244的合成工藝研究，并在天津天華生化廠建成了50t/a生產(chǎn)廠，使用的原料是含量為

8、90%左右的2，4-二氯苯酚，由于原料純度較低，生產(chǎn)工藝等存在問題，導致生產(chǎn)的HD-244質(zhì)量不合格，合成收率低，產(chǎn)品外觀也達不到要求，廠家曾一度停產(chǎn)。另外中石化江蘇外貿(mào)公司，青島化工學院精細