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1、第41卷第6期天津大學學報Vol.41No.62008年6月JournalofTianjinUniversityJun.2008氯代鄰羥基二苯醚類化合物的合成工藝1,2222222盧俊瑞，辛春偉，尹寧，陳麗然，馬霞苗，劉芳，張明（1.天津大學藥物科學與技術學院，天津300072；2.天津理工大學化學化工學院，天津300191）摘要：氯代鄰羥基二苯醚類化合物被廣泛用作殺菌劑、醫(yī)藥及日化、衛(wèi)生用品等的抗菌成分．目前，該類化合物主要通過氯代鄰氨基二苯醚重氮化水解反應制得，由于制備過程伴有分子內(nèi)關環(huán)副反應，導致產(chǎn)品收率和質(zhì)量很低．文中對影響氯代鄰氨基二苯醚重氮化水解反應的主要
2、因素和工藝條件進行了系統(tǒng)研究，結(jié)果表明，取代基對氯代鄰氨基二苯醚重氮鹽的水解和分子內(nèi)關環(huán)反應的選擇性有重要影響，金屬離子對分子內(nèi)關環(huán)反應有顯著催化作用，制備氯代鄰羥基二苯醚的較佳工藝條件為：重氮化硫酸質(zhì)量分數(shù)為95%～98%；水解硫酸質(zhì)量分數(shù)為74%～78%；重氮化溫度為55～60℃；水解溫度為160～175℃．關鍵詞：氯代鄰羥基二苯醚；抗菌劑；合成；工藝條件中圖分類號：TQ243.2文獻標志碼：A文章編號：0493-2137（2008）06-0714-06SynthesisandTechnicsofChloro-o-HydroxyldroxylEthers1,222
3、2LUJun-rui，XINChun-wei，YINNing，CHENLi-ran，222MAXia-miao，LIUFang，ZHANGMing（1.SchoolofPharmaceuticalScienceandTechnology,TianjinUniversity,Tianjin300072,China；2.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,TianjinUniversityofTechnology,Tianjin300191,China）Abstract：Chloro-o-hydroxyldiphenylethe
4、rs，asantimicrobial，arewidelyusedinthefieldsofdisinfectant，medicineandhealthcare.Thesecompoundsarepreparedthroughhydrolyzingthediazosaltofchloro-o-aminodiphenylethersatpre-sent.Becausethehydrolizationisaccompaniedwiththesidereactionofintramolecularcyclization，theyieldandqualityofthetitle
5、productsarelow.Thefactorsandtheprocessingconditionsforhydrolyzingchloro-o-aminodiphenyletherswerestudied.Theresultsshowthatthesubstitutedgroupshavegreatinfluenceonselectionofthehydrolyzationandtheintramo-lecularcyclization；themetalcationsobservablycatalyzetheintramolecularcyclizationofc
6、hloro-o-amiodipheyldiazaoniumsalts；theoptimumpreparationconditionsofthetitleproductsarethat，theconcentrationsofsulfuricacidusedtodiazotizeandhydrolyzeare95%—98%and74%—78%，respectively,andthetemperatureofdiazotizationandhydrolyzationis55—60.℃and160—175.℃，respectively.Keywords：chloro-o-hy
7、droxyldiphenylether；antimicrobial；synthesis；techniccondition[10]氯代鄰羥基二苯醚類化合物是近年來國際流行然作用底物使酶受到抑制或失活．Perozzo等對三的廣譜高效殺菌劑，被廣泛用于醫(yī)藥、消毒劑、日化氯生類似物的三元絡合物進行研究，表明該類物質(zhì)與[1][2]及衛(wèi)生保健品等領域．McMurray等首次發(fā)現(xiàn)廣病原體特異性酶的鍵合形式極為相似．近年來，有關譜高效殺菌劑三氯生抑殺大腸桿菌作用的特異性靶氯代鄰羥基二苯醚的研究不斷拓展，有望在瘧[3-8][11-12][13][14-15][16]標
