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《標準曲線法與標準加入法的區(qū)別》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、1標準曲線法1.1標準曲線法的計算公式在一定條件下,標準曲線是一條直線,直線的斜率和截距可以用最小二乘法求得?,F(xiàn)在好多儀器軟件都能自動生成標準曲線,所以一小部分版友不清楚標準曲線的具體計算方法。本人查找了一些資料,找到標準曲線的斜率和截距的計算方法,和大家分享。工作曲線可以用一元線性方程表示:y=a+bx????????????????(1)式中,x為標準溶液的濃度,y為相應(yīng)的吸光度。使用最小二乘法確定的直線稱為回歸線,a,b稱為回歸系數(shù)。b為直線的斜率,可由下式求得:locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedonthea
2、ssassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame91.2靈敏度靈敏度是指該方法對單位濃度或單位量的待測物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的過程。一般用標準曲線的斜率b為方法的靈敏度,b越大,靈敏度越高。不要小看靈敏度,用處可大了。靈敏度由于儀器的不同,實驗條件等的不同,在不斷的變化。但在一定的實驗條件下,靈敏度相對還是比較穩(wěn)定的。所以,建議對靈敏度也做個質(zhì)量控制圖,具體
3、做法見我另一個帖子。每次標準曲線做好以后,觀察靈敏度是否在一定的范圍內(nèi)維持穩(wěn)定。如果發(fā)現(xiàn)靈敏度突然降低,就需要考慮,是否是儀器出問題了。火焰首先考慮霧化器是否堵塞,石墨爐首先考慮石墨管是否是燒壞。解決方法是用通絲清理霧化器,更換石墨管后繼續(xù)測定標準曲線,帶靈敏度穩(wěn)定后進行樣品測定。還有,在打開一瓶新的標準溶液的時候,在儀器進行維修以后,一定要注意靈敏度的變化。1.3線性范圍線性范圍這個大家都比較清楚,主要從相關(guān)系數(shù)r看,一般要求r大于等于三個九。我在這里和大家分享的是,我想了好久才想開的一個問題。之前看好多書上locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferth
4、enextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame9????????????后來專門做了好多次實驗,還是一直是直線在,只是有時候濃度高時,線性不好,高濃度點不在標準曲線上,而是在標準曲線的下面,而且離擬合的標準曲線比較遠。遇到這種情況,標準曲線的線性相關(guān)系數(shù)就很差,有時候才一個九,如圖2所示。最后我終于想明白了,如果自己用手
5、動擬合的話,用平滑的曲線去連接所有點的話,你就會發(fā)現(xiàn),如果在線性范圍內(nèi),連接起來就是直線,如果超出了線性范圍,連接起來就是一條彎曲的曲線。從彎曲的拐點開始,就已經(jīng)超出了線性范圍,如圖3所示。所以,判斷是否超出線性范圍,個人覺得不是看是否彎曲,軟件用最小二乘法擬合的一次曲線,永遠是直線。要看你的高濃度點是否在擬合的標準曲線上或離得比較近,相關(guān)系數(shù)是否在三個九以內(nèi)。如果不在,從拐點開始的那個點,就超出了線性范圍,應(yīng)該刪除,從新擬合。1.4檢出限檢出限是指對某一特定的分析方法在給定的置信水平內(nèi)可以從樣品中檢測待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。locatedintheTomb,DongShenJiaba
6、ng,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomissedfatal,whennightcame91975年IUPAC,好像叫啥國際化學(xué)聯(lián)合會(不知道有沒有記錯),建議光譜分析的檢出限取K=3,即檢出限L1.5檢測上限檢測上限是指與校準曲線直線部分的最高界限點相應(yīng)的濃度值。當樣品中待測物質(zhì)的濃度值超過檢測上限時,相應(yīng)的響應(yīng)值將不在校準曲線直線部分的延
7、長線上。校準曲線直線部分的最高界限點成為彎曲點。圖4中所指即為界限點。locatedintheTomb,DongShenJiabang,deferthenextdayfocusedontheassassination.Linping,Zhejiang,1ofwhichliquorwinemasters(WuzhensaidinformationisCarpenter),whogotAfewbayonets,duetomi