稀土摻雜復合氟化物超細納米顆粒的合成及上轉換發(fā)光性能研究

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1、學校代碼：10135論文分類號：O6學號：20154015026研究生類別：全日制碩士學位論文稀土摻雜復合氟化物超細納米顆粒的合成及上轉換發(fā)光性能研究Rare-EarthDopedFluorideUltrasmallNanoparticles:SynthesisandUpconversionLuminescenceProperties學科門類：理學一級學科：化學學科、專業(yè)：納米化學研究方向：熒光納米材料申請人姓名：徐月山指導教師姓名：德格吉呼教授二〇一八年六月十一日內蒙古師范大學碩士學位論文獨創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學位論文是本人在導師指導下進行

2、的研究工作及取得的研究成果，盡我所知，除了文中特別加以標注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含本人為獲得內蒙古師范大學或其它教育機構的學位或證書而使用過的材料。本人保證所呈交的論文不侵犯國家機密、商業(yè)秘密及其他合法權益。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻均已在論文中作了明確的說明并表示感謝。簽名：日期：年月日關于論文使用授權的說明本學位論文作者完全了解內蒙古師范大學有關保留、使用學位論文的規(guī)定：內蒙古師范大學有權保留并向國家有關部門或機構送交論文的復印件和磁盤，允許論文被查閱和借閱，可以將學位論文的全部或部

3、分內容編入有關數據庫進行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復制手段保存、匯編學位論文，并且本人電子文檔的內容和紙質論文的內容相一致。保密的學位論文在解密后也遵守此規(guī)定。簽名：導師簽名：日期：年月日內蒙古師范大學碩士學位論文摘要上轉換發(fā)光納米材料是指能夠在能量低的長波輻射激發(fā)下，發(fā)射出較高的短波輻射的材料，經過幾十年的長足發(fā)展，上轉換發(fā)光納米材料在藥物運輸、防偽識別、光學器件等領域有著潛在的應用前景。隨著研究的不斷深入，上轉換發(fā)光納米材料的諸多優(yōu)點被研究者發(fā)現。例如，低毒、高透過率和低的熒光背景等。眾所周知，小尺寸納米材料的優(yōu)點在于它不僅能夠在體內充

4、當靶向分子，而且還會自動通過人體機能排出體外。因此，高效的稀土摻雜超細上轉換發(fā)光納米材料依然是研究的熱點之一。但是，由于受到稀土摻雜復合氟化物納米材料的生長行為限制，通過簡單策略合成一系列高效的小尺寸（Sub-10nm）稀土摻雜β-NaREF4(Gd,Yb,Lu,Y)發(fā)光納米材料的報道并不多見。3+3+3+3+基于以上的原因，本論文選擇Er、Ho、Tm、Nd作為激活劑，3+Yb作為敏化劑；β-NaREF4(Gd,Yb,Lu,Y)作為基質材料；一系列形貌規(guī)則、單分散、尺寸小、發(fā)光較好和生物相容性的稀土摻雜上轉換發(fā)光納米材料在高沸點有機溶劑油酸(OA

5、)/十八烯(ODE)混合溶液中被合成。本論文主要研究結果如下：(1)采用熱分解與水熱前驅體結合技術在最佳條件NaF/RE=12，前驅體溫度為100°C、反應溫度160~300°C、反應時間為1h和反應物濃度約為0.067mol/L下，制備得到了單分散、形貌均一、小尺寸的β-NaGdF4:Yb/Er納米顆粒，尺寸控制在3~9nm范圍之間。在980nmLD激發(fā)下，超細β-NaGdF4:Yb/Er納米顆粒室溫上轉換發(fā)射光譜的實驗結果24顯示，其有綠色和紅色兩個發(fā)射帶，其輻射躍遷分別是H11/2→I15/2、4444S3/2→I15/2和F9/2→I15

6、/2。(2)在反應溫度為290°C下，通過調節(jié)異質前驅體的體積比(摻雜3+Gd濃度)去獲得7nm~54nm異質β-NaGdYF4:Yb/Er、β-NaGdLuF4:Yb/Er和β-NaGdYbF4:Er納米顆粒。實驗結果顯示，β-NaYF4:27%Gd/Yb/Er、β-NaLuF4:45%Gd/Yb/Er和β-NaYbF4:45%Gd/Er3+納米顆?？梢酝ㄟ^摻雜Gd的方法，控制其尺寸10nm以下。整個控制合成機理可通過成核與生長速率進行合理的解釋。在980nmLD激發(fā)下，內蒙古師范大學碩士學位論3+研究了Gd的摻雜濃度對異質β-NaGdYF4:

7、Yb/Er、β-NaGdLuF4:Yb/Er和β-NaGdYbF4:Er的發(fā)光性能影響。在相同條件下，對比了三種異質納米材料的熒光衰減壽命，結果顯示，異質β-NaYF4:27%Gd/Yb/Er納米顆粒是最佳的上轉換發(fā)光納米材料。(3)在反應溫度為290°C下，通過熱分解法合成了Sub-17nmβ-NaGdF4:Yb/RE@β-NaYF4(RE=Er/Ho/Tm)的多色核殼納米顆粒。3+實驗結果顯示，核殼結構納米顆粒比內殼的發(fā)光強度強50~70倍。Ho離子三個發(fā)射峰中心：488nm、543nm和648nm，分別對應的能級躍遷55555553+是F3

8、→I8、S2,F4→I8和F5→I8。Tm離子三個發(fā)射峰中心：453nm、13131477nm和650nm，分別對應的能級躍遷是D2→F