人參葉的hplc指紋圖譜研究

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1、人參葉的HPLC指紋圖譜研究成之?！?，李維娜，王毅華(日照市人民醫(yī)院，山東日照276800)〔摘要」目的:應(yīng)用HPLC進(jìn)行不同產(chǎn)地人參葉指紋圖譜研究。方法:采用Cl:柱，乙睛一四氫吠喃一磷酸一水梯度洗脫，流速1.omL.min一’，檢測(cè)波長(zhǎng)203nm。結(jié)果:通過(guò)色譜圖相似度比較，各樣品之間有一定的差異性。結(jié)論:本實(shí)驗(yàn)方法對(duì)人參葉中各成分能進(jìn)行很好的分離，可以作為人參葉藥材定性和半定量鑒定依據(jù)。[關(guān)鍵詞〕人參葉;指紋圖譜;人參皂昔;HPLC;梯度洗脫法人參葉為五加科植物人參panaxginseng2方法C.A.Mey.的干燥葉。現(xiàn)為《中國(guó)藥典》收載品2.1色譜分析條件種

2、。人參莖葉與人參根具有相似的藥理作用，而且色譜柱:Discove叮C18(5林m，4.6mmx人參莖葉總皂昔的含量顯著高于人參根[’〕。目前以250mm)，2%THF一0.05%磷酸一水一乙睛梯度洗人參葉為原料藥材提取總皂昔應(yīng)用逐漸增多，為了脫，流速1，omL·min一’，柱溫40℃，檢測(cè)波長(zhǎng)更有效地控制其內(nèi)在質(zhì)量，從而保證制劑質(zhì)量的穩(wěn)203nm，所有的組分80min內(nèi)檢測(cè)完。定，用HPLC建立了人參葉藥材指紋圖譜的分析方2.2供試品溶液制備法，并對(duì)多個(gè)產(chǎn)地的人參葉進(jìn)行了指紋圖譜研究，取干燥人參葉，粉碎(過(guò)3號(hào)篩)，精密稱取為資源的合理應(yīng)用和質(zhì)量控制提供依據(jù)。0.59

3、，置錐形瓶中，精密加甲醇50mL，密塞，稱1儀器和試藥定重量，超聲處理lh，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失的重Asilentlloo液相色譜儀，VWD檢測(cè)器，安捷量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25mL，置燒瓶中，減倫Chemstation工作站;乙睛為色譜純(美國(guó)及dia壓蒸干，殘?jiān)恿鲃?dòng)相4mL使溶解，并定量轉(zhuǎn)移至公司)，四氫吠喃(THF)為色譜純(天津四友生smL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，用微孔物科技公司)，磷酸為分析純(沈陽(yáng)化學(xué)試劑廠);濾膜(0.45林m)濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。人參皂昔Rg，(中國(guó)藥品生物制品檢定所)。人參2.3對(duì)照品溶液制備葉來(lái)源及采收時(shí)間，

4、見(jiàn)表1。精密稱取人參皂昔Rg，對(duì)照品適量，加流動(dòng)相表1不同產(chǎn)地人參葉藥材制成每lmL含1.Omg的溶液，即得。編號(hào)樣品來(lái)源采收時(shí)間2.4方法學(xué)考察輝南縣10月2.4.1精密度和穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取供試品溶液撫松縣10月20林L，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。連續(xù)進(jìn)樣6撫松縣11月次，然后每間隔一定的時(shí)間進(jìn)樣一次(由于該樣品靖宇縣10月的分析時(shí)間較長(zhǎng)，所以兼作穩(wěn)定性考察)。以人參通化10月皂昔Rgl峰為參照峰，比較各共有峰的相對(duì)保留時(shí)通化10月間和主要共有峰的峰面積比值，考察儀器的精密度輝南縣10月和方法的穩(wěn)定性。結(jié)果各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間和長(zhǎng)白縣9月單峰面積大于或等于10

5、%總峰面積的色譜峰峰面積集安市9月的比值沒(méi)有明顯的變化(RSD<3%)，供試品溶液集安市10月在24h內(nèi)比較穩(wěn)定，儀器的精密度良好，滿足指紋[通訊作者]‘成之福，Tel:(0633)3365350。22NO.62007圖譜的要求。2.5人參葉藥材ErLC指紋圖譜中的特征峰及指紋2.4.2重現(xiàn)性試驗(yàn)分別精密吸取供試品溶液圖譜的確立20匹，注人液相色譜儀，記錄色譜圖。以人參皂分別精密吸取供試液各20卜L，注人液相色譜昔Rg，峰為參照峰，比較共有峰的相對(duì)保留時(shí)間儀，記錄80min色譜圖。用國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布的和主要共有峰的峰面積比值，判斷方法的重現(xiàn)性?！爸兴幧V指紋圖譜相似

6、度評(píng)價(jià)系統(tǒng)(2004A版)”結(jié)果各色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間和單峰面積大于或?qū)?shù)據(jù)進(jìn)行分析，提取共有峰并生成標(biāo)準(zhǔn)圖譜。借等于10%總峰面積的色譜峰峰面積的比值沒(méi)有明助軟件對(duì)10批供試品的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行處理，最終顯的變化(RSD<3%)，說(shuō)明方法具有良好的重確定17個(gè)共有峰，其特征數(shù)據(jù)見(jiàn)表2，生成的圖譜現(xiàn)性。見(jiàn)圖1。表210批人參葉藥材的指紋圖譜測(cè)定結(jié)果.9次1234310平均值RSD/%精號(hào)、-11-一-1-.l.1llSlllll，01、n1Q︸.9‘0巧IJ入1lURRTI1.0571.0571.0581058︸1.0581.0581.9011.9120.05J.(，1)

7、1g巧j.9‘01了111.9131U1.90119120.30RRTZ19161.9191.9201.9101.911，久1勺只，，j82，376‘‘‘2.3730.45RRT32.3822.3872.3862.368~︸2.3682.3702.360，Q962.8932.8992.8742.8752.8742.876︸O2.8752.8662.883045RRT42.902內(nèi)O73‘0.45RRrfs2.96929792.9752，950295029502.952砂2.9502‘9422.959內(nèi)、0內(nèi)J︸、內(nèi)﹂0292.9963.0150.48