小葉榕葉水提物浸膏的hplc指紋圖譜初步研究

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1、小葉榕葉水提物浸膏的HPLC指紋圖譜初步研究作者：賴毅勤,劉峰,周宏兵,陳加林【摘要】目的研究小葉榕葉水提物浸膏的HPLC指紋圖譜。方法色譜柱為大連依立特ODSC18（250mm×4.6mm,5μm）；以90%甲醇-水-0.2%H3PO4為流動相A，以20%四氫呋喃-水-0.2%H3PO4為流動相B，按一定比例配制，梯度洗脫；柱溫為31℃；流速為1mL/min；檢測波長為275.5nm；分析時間為120min。結(jié)果初步建立了小葉榕葉水提物浸膏的HPLC指紋圖譜，標(biāo)定了19個共有指紋峰，并對7個共有指紋峰進(jìn)行

2、了標(biāo)記。結(jié)論該法建立的指紋圖譜具有可靠性，可為進(jìn)一步研究小葉榕葉水提物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】小葉榕葉;指紋圖譜；高效液相色譜法　　Abstract:ObjectiveTodeterminetheHPLCfingerprintsoftheaqueousextractsofFoliumficimicrocarpae.MethodsTheextractsn(4.6mm×250mm,5μｍ)using90%methanol-L/minandcolumntemperature31℃.Thedetection.

3、ResultsHPLCfingerprintsoftheaqueousextractsofFoliumficimicrocarpaeonpeakshavebeenidentifiedand7poundsleavescouldbefoundtherelativepeaksinchart.ConclusionThefingerprintsarereliable,ficimicrocarpae..　　Keyficimicrocarpae;fingerprints；HPLC　　小葉榕葉是?？浦参镩艑傩∪~榕Ficus

4、microcarpaL.f.的干燥葉子，主要產(chǎn)于廣東和廣西［1］。小葉榕葉水提物浸膏作為咳特靈的主成分收載在部頒標(biāo)準(zhǔn)［2］中，用于治療哮喘和慢性支氣管炎。目前的部頒標(biāo)準(zhǔn)，只對小葉榕葉水提物浸膏做了薄層鑒別，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較簡單。本文對小葉榕葉水提物浸膏進(jìn)行了HPLC指紋圖譜的研究，為進(jìn)一步研究和制訂小葉榕葉及其提取物HPLC指紋圖譜奠定實驗依據(jù)。　　1儀器與試藥　　1.1儀器　　　　福立2000高效液相色譜儀:N2000色譜工作站，二元泵，柱溫箱，紫外檢測器?！　?.2試劑　　試劑均為色譜純，并用0.45μm微孔

5、濾膜過濾。　　1.3對照品　　　　苯甲酸、1-(4-羥基-3,5-二甲氧基苯基)-乙酮、2-羥基苯甲酸、4-羥基-3,5-二甲氧基苯甲酸、4-羥基苯甲酸、紅花菜豆酸、4-甲氧基-3,5-二羥基苯甲酸，均為作者從小葉榕葉水提物中分離得到的化合物，并經(jīng)IR、Ei-MS、NMR鑒定結(jié)構(gòu)，純度經(jīng)HPLC檢測大于98.5%。　　1.4藥材　　小葉榕葉水提物浸膏，白云山制藥廠提供?！　?方法與結(jié)果　　2.1供試品溶液的制備　　　　取小葉榕葉水提物浸膏約1g，蒸餾水溶解后，乙醇醇沉使溶液醇濃度為50%［3］，濾除不溶物，

6、揮除乙醇直至沒有醇味，得濾液。濾液用石油醚萃取3次，再用乙酸乙酯萃取3次［2］，得乙酸乙酯層浸膏。將乙酸乙酯層浸膏用適量的甲醇溶解，定容至10mL，用0.45μm微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得?！　?.2對照品溶液的制備　　　　取各對照品適量，甲醇溶解后，定容至1mL，用0.45μm的微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得?！　?.3檢測波長的選擇　　取按“2.1”項方法制備的供試液進(jìn)行紫外掃描，所得圖譜見圖1。從圖1可見，275.5nm處有最大吸收峰，故確定275.5nm為檢測波長?！　D1小葉榕葉供試液的紫外掃描圖

7、（略）　　Fig.1UVchromatogramoftheaqueousextractofFoliumficimicrocarpae　　2.4色譜條件　　色譜柱為大連依立特ODSC18（250mm×4.6mm,5μm）；流動相：以90%甲醇-水-0.2%H3PO4為流動相A，以20%四氫呋喃-水-0.2%H3PO4為流動相B，按表1比例配制進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為31℃；流速為1mL/min；檢測波長為275.5nm；分析時間為120min；進(jìn)樣量為20μL?！　”?梯度洗脫表（略）　　Tab.1Gradien

8、telutiontime　　2.5方法學(xué)考察　　　2.5.1空白試驗吸取溶劑20μL，按“2.4”項條件進(jìn)樣測定，記錄色圖譜，結(jié)果見圖2。從圖2可見，溶劑對測定無干擾?！　D2空白試驗（略）　　Fig2HPLCchromatogramoftheblankassay　　2.5.2精密度試驗取同一份供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，比較共有峰的相對保留時間及峰面積比值。結(jié)果各共有峰的相對保留時間在均值±1min內(nèi)，RSD在0