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《石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定嬰兒配方食品中的鉛和鎘》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、維普資訊http://www.cqvip.com．52·華南預(yù)防醫(yī)學(xué)2005年10月第31卷第5期SouthChinaJPrevMed，October2005，Vol31，No．5·檢驗(yàn)技術(shù)·石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定嬰兒配方食品中的鉛和鎘彭榮飛，黃聰，張展霞【摘要】目的建立石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定嬰兒配方食品中鉛和鎘的分析方法。方法稱取2．500g樣品，加入6mlHNO后在電爐進(jìn)行上消化，定容到50ml，然后用石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器加入一定量的酒石酸基體改進(jìn)劑來(lái)消除測(cè)定時(shí)的基體干擾。結(jié)果鉛和鎘的特征質(zhì)量分別為9．4和0．6pg，檢出限分別為10pg／kg和0
2、．8kg?；厥章屎途芏确謩e為96．3％～104．0％和1．8％～4．1％，均優(yōu)于采用磷酸二氫銨為基體改進(jìn)劑，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與證書(shū)值相符。結(jié)論石墨爐原子吸收光譜法簡(jiǎn)單、快速和準(zhǔn)確，可應(yīng)用于測(cè)定嬰兒配方食品中Pb和Cd的測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】酒石酸；石墨爐原子吸收光譜法；鉛；鎘中圖分類號(hào)：TS201．2；0657．31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼iB文章編號(hào)：1671—5039(2005)05—0052—03食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定鉛和鎘是嬰兒配方食品表1儀器工作條件(包括嬰兒配方奶粉和嬰兒配方米粉)的必測(cè)元素，其第一法均為石墨爐原子吸收光譜法(graphitefur—nacea
3、tomicabsorptionspectrometry，簡(jiǎn)稱CFAAS)，其中規(guī)定對(duì)復(fù)雜基體加入磷酸鹽為基體改進(jìn)劑。然而，嬰兒配方食品由于添加了高含量的K、Na、Ca、Mg和Fe等營(yíng)養(yǎng)成分，會(huì)對(duì)鉛和鎘的測(cè)定造成嚴(yán)重的基體干擾，即使采用磷酸鹽為基體改進(jìn)劑也難以消除。本研究擬采用酒石酸為基體改進(jìn)劑來(lái)消除GFAAS表2石墨爐升溫程序測(cè)定嬰兒配方食品中鉛和鎘的基體干擾，建立酒石酸基體改進(jìn)劑GFAAS測(cè)定嬰兒配方食品中鉛和鎘的測(cè)定方法。1材料和方法1．1儀器和工作條件注：RD為讀數(shù)，T℃為光學(xué)溫度控制，2階段的溫度400／250分別指Pb和cd的灰化溫度，3階段
4、的溫度950／-／00分別指PI)和cd的原子M6型火焰／石墨爐原子吸收光譜儀(THEMO化溫度。如采用磷酸二氫銨為基體改進(jìn)劑，eb(Ca)的灰化和原子化SoR)、GF95型石墨爐(THEMOCo)，F(xiàn)S95型自動(dòng)溫度為750(450)℃和1350(1200)℃進(jìn)樣器(THEMOCo，帶自動(dòng)稀釋，自動(dòng)加基體改進(jìn)劑GBW08612鎘國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)。功能)。鉛和鎘空心陰極燈(THEMOCo)，熱解涂層鉛中間儲(chǔ)備液100mg／L：準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液石墨管(THEMOCo)。儀器的最終工作條件和升溫程序分別見(jiàn)表1和10．0ml，用1．0％的
5、硝酸定容至100ml。鎘中間儲(chǔ)備液10．0mg／L：準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1．00ml，用表2。1．2主要試劑1．0％的硝酸定容至100ml。鉛和鎘的混合使用液標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000rng／L的GBW08619鉛和(濃度分別為10．0和1．00mg／L)：準(zhǔn)確吸取10．0ml鉛中間儲(chǔ)備液和l0．0ml鎘中間儲(chǔ)備液，用1．O％的基金項(xiàng)目：廣東省醫(yī)學(xué)科學(xué)技術(shù)研究基金項(xiàng)日(A20040586)稀硝酸定容至100ml。作者單位：1．廣I州市疾病預(yù)防控制中心，f-Cg廣州510080：主要試劑：酒石酸(C．R，北京化學(xué)試劑公司)，2．中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院硝酸(
6、G．R，廣州化學(xué)試劑廠)，磷酸二氫銨(A．R，廣維普資訊http://www.cqvip.com生直亟墮匡堂生!旦箜!鲞笙塑塑』!!：!：·53·州化學(xué)試劑廠)。基體改進(jìn)劑50L：分別稱取人最終濃度20．0(2．O0)ng／ml的Pb(Cd)標(biāo)準(zhǔn)溶液，5．0g酒石酸和磷酸二氫銨，用去離子水溶解并定容用自動(dòng)進(jìn)樣器分別加入1、2、3、4、5、6和8l濃度為到100ml。實(shí)驗(yàn)用水為l8．2MQ的去離子水。50L的酒石酸基體改進(jìn)劑，繪制吸光度隨基體改實(shí)際檢測(cè)樣品：嬰兒配方奶粉和嬰兒配方米粉進(jìn)劑加入量的變化曲線，見(jiàn)圖1(a)和(b)。由圖1各一批?？梢钥闯?，測(cè)定
7、Pb和Cd時(shí)酒石酸的合適加入量分1．3實(shí)驗(yàn)步驟別是5l和3。1．3．1樣品的前處理稱取2．500g樣品于50ml2．1．2升溫程序的優(yōu)化0．2％硝酸介質(zhì)中加入最燒杯中，加入6mlHNO3，在電爐上消化，直至近干，終濃度20．0(2．00)ng／ml的Pb(Cd)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用自再加入20～30rnJ水煮沸片刻，稍冷，濾人50ITll比動(dòng)進(jìn)樣器分別加入一定量濃度為50L的基體改色管中，然后用水定容到刻度。進(jìn)劑(Pb和Cd分別為5l和31)，查看吸光度隨灰1．3．2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作分別移取0、0．4OOml混化和原子化溫度的變化情況，見(jiàn)圖2(a)和(b)。由合
8、使用液于100ml容量瓶中，加0．2％的硝酸至刻圖2可以看出，Pb和Cd最合適的灰化溫度分別度
