石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中限量元素鎘

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1、石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中限量元素鎘一、目的1.了解高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)組成；2.熟悉樣品消解的操作技術(shù)；3.掌握石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中限量元素鎘的方法和原理；4.學(xué)會(huì)使用高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀。二、實(shí)驗(yàn)原理高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀（HighResolutionContinuumSourceAtomicAbsorptionSpectrophotometry，簡(jiǎn)稱HR-CSAAS）主要采用了高壓短弧Xe燈、中階梯雙單色器分光系統(tǒng)（DEMON）、低噪聲線陣CCD檢測(cè)器。高壓短弧Xe燈作為連續(xù)光源，可以在185

2、-900nm的光譜范圍內(nèi)測(cè)定各元素的所有吸收線；DEMON是由一個(gè)棱鏡和一個(gè)中階梯光柵組成的高分辨單色器，能獲得較高的光譜分辨率，最高可以達(dá)到2pm；線陣CCD檢測(cè)器具有高的量子效率、良好的紫外靈敏度和讀出速度，能記錄中心波長(zhǎng)兩側(cè)一段波長(zhǎng)范圍內(nèi)的全部光譜信息。雖然HR-CSAAS目前還不能實(shí)現(xiàn)多元素的同時(shí)測(cè)定（可以實(shí)現(xiàn)多元素的順序測(cè)定），但與傳統(tǒng)的銳線光源AAS相比，具有無(wú)需空心陰極燈，分辨率高、分析速度快、背景校正好、光譜信息多等突出優(yōu)點(diǎn)。石墨爐原子吸收分光光度法是將試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨管中，用大電流通過石墨管

3、，此時(shí)石墨管經(jīng)過干燥、灰化、原子化三個(gè)升溫程序?qū)⒃嚇蛹訜嶂粮邷厥乖嚇釉踊?。為了防止試樣及石墨管氧化，需要在不斷通入惰性氣體（氬氣）的情況下進(jìn)行升溫。其最大優(yōu)點(diǎn)是試樣的原子化效率高（幾乎全部原子化）。特別是對(duì)于易形成耐熔氧化物的元素，由于沒有大量氧的存在，并有石墨提供了大量的碳，所以能夠得到較好的原子化效率。因此，通常石墨爐原子吸收分光光度法的靈敏度是火焰原子吸收分光光度法的10～200倍。實(shí)際分析中，樣品的原子化程序一般采用四個(gè)階段：干燥階段，灰化階段，原子化階段，清洗階段。高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀工作條件見表1，石墨爐加熱程序見表2

4、。表1高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀工作條件Table1WorkingconditionsofHR-CSAAS元素波長(zhǎng)/nm載氣基體改進(jìn)劑基體改進(jìn)劑體積/μL進(jìn)樣體積/μLCd228.8018高純氬氣10mg/mL磷酸二氫銨520表2石墨爐加熱程序Table2Temperature-risingprogramofgraphitefurnace元素灰化溫度/℃原子化溫度/℃原子化升溫速度/(℃/s)Cd60012001400三、儀器與試劑1.儀器與設(shè)備：ContrAA700高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀及MPE自動(dòng)進(jìn)樣器（德國(guó)耶拿分析儀器股份公司

5、）；CascadaTM實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng)（美國(guó)Pall公司）；XT-9900型智能微波消解儀、XT-9800多用預(yù)處理加熱儀（上海新拓微波溶樣測(cè)試技術(shù)有限公司）；FA-2004B電子天平（上海越平科學(xué)儀器有限公司）；電子電爐(0～2000W)；移液器。2.試劑：濃HNO3、30%過氧化氫、磷酸二氫銨均為優(yōu)級(jí)純；鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)國(guó)家化學(xué)試劑質(zhì)檢中心；實(shí)驗(yàn)用水皆為超純水(電阻率：18.2MΩ·cm)；玻璃器皿均用體積分?jǐn)?shù)為5%的硝酸溶液浸泡24h以上。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.樣品選擇：實(shí)驗(yàn)選擇市售大蒜粉。2.樣品消化方法的選擇：微波消解將聚

6、四氟乙烯微波消解罐從體積分?jǐn)?shù)為5%HNO3溶液中取出，用超純水清洗干凈后，放入80℃烘箱中干燥。準(zhǔn)確稱取0.5g左右（精確至0.1mg）大蒜粉放入其中，加入5mL濃HNO3和1mL30%過氧化氫，在多用預(yù)處理加熱儀中敞口消解1h左右（溫度：40～100℃逐步加熱），取出消解罐，再向其中加入1mL30%過氧化氫，按表3中微波消解條件進(jìn)行消解。等消解完成后得到無(wú)色透明溶液（如果消解液呈現(xiàn)淡黃色，可向其中加入1mL30%過氧化氫，按表3中微波消解條件再進(jìn)行1次消解），將其轉(zhuǎn)移至50mL小燒杯中，放到電子電爐上，調(diào)節(jié)電爐功率至1000W，在通風(fēng)櫥內(nèi)

7、加熱趕酸至近干，用體積分?jǐn)?shù)為0.5%HNO3溶液多次沖洗小燒杯中的樣液，并將沖洗液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)為0.5%HNO3溶液定容至刻度，搖勻備用，按試驗(yàn)方法做空白試驗(yàn)。表3微波消解條件Table3Conditionsofmicrowavedigestion升壓步驟壓力/MPa時(shí)間/s微波功率/W10.23050020.560100031.090100041.5120100052.06010003.標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品的測(cè)定用體積分?jǐn)?shù)0.5%HNO3溶液將鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度為10ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，再

8、通過MPE自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度為0.5、1、2、4、6、8、10ng/mL。將鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液、基體改進(jìn)劑溶液（10mg/mL磷酸二氫銨溶液）、空白溶液和樣品溶液按順序