石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定養(yǎng)殖用水中鎘

《石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定養(yǎng)殖用水中鎘》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。

1、石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定養(yǎng)殖用水中鎘胡薇揚(yáng)（南京市水產(chǎn)科學(xué)研究所江蘇南京210036）摘要石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定養(yǎng)殖用水中鎘，較火焰法靈敏度高，檢出限低，但由于養(yǎng)殖用水中基體比較復(fù)雜，因此在石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定中，由基體引起的背景吸收干擾往往比較嚴(yán)重，為此利用氘燈進(jìn)行背景校正，用美國(guó)EPA方法對(duì)方法檢出限進(jìn)行驗(yàn)證，檢出限為3.1×10-4mg/L,小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的1.0×10-3mg/L,同時(shí)進(jìn)行高低濃度加標(biāo)回收測(cè)定，低濃度加標(biāo)回收率平均為97%,精密度為1%,高濃度加標(biāo)回收率平均為88%,精密度為1%。證明該方法完全能滿足

2、檢測(cè)工作需要。關(guān)鍵詞檢出限加標(biāo)回收石墨爐法氘燈扣背景鎘1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器1.1.1原子吸收分光光度計(jì)北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品，TAS-986型（具氘燈扣背景方式）。1.1.2可調(diào)式電熱板：東臺(tái)市電器廠。1.2試劑1.2.1鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度為500mg/L；1.2.2優(yōu)級(jí)純HNO3,南京化學(xué)試劑廠；1.2.3優(yōu)級(jí)純HClO4，上海金鹿化工有限公司；1.2.40.2%HNO3,由優(yōu)級(jí)純HNO3配制；1.2.5實(shí)驗(yàn)用水為超純水(電阻大于18歐姆)。1.3測(cè)定條件表1.儀器工作條件元素波長(zhǎng)/nm燈電流/mA光譜帶寬/nm進(jìn)樣體積/μL

3、元素?zé)綦疅鬋d228.82.115.10.410表2.石墨爐升溫程序(℃/s)元素干燥灰化原子化清洗Cd100/35350/151500/31700/21.4樣品處理樣品處理按照GB/T7475-1987《水質(zhì)銅鋅鉛鎘的測(cè)定-原子吸收分光光度法》中直接法進(jìn)行。1.5方法檢出限及加標(biāo)回收試驗(yàn)1.5.1依據(jù)按照美國(guó)EPA規(guī)定1.5.2定義能夠測(cè)量和以99%置信度報(bào)告的某物質(zhì)被檢出的最低濃度.即此時(shí)報(bào)告的假陽(yáng)性率≤1%.1.5.3基本假定假定在加標(biāo)的低濃度范圍內(nèi)(通常為1-5倍預(yù)期的最低檢出限)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為常數(shù),測(cè)定的數(shù)據(jù)呈正態(tài)分布.

4、1.5.4操作步驟1.5.4.1檢出限1.方法水樣中加入Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液，使?jié)舛瘸?.5ng/mL，共7份，與水樣同時(shí)處理。測(cè)定結(jié)果分別為：0.53、0.67、0.49、0.46、0.65、0.44、0.47ng/mL。2.公式MDL=SD×t((n-1),(1-α≈0.99))式中:n---用加標(biāo)水平為預(yù)期的MDL的1-5倍的樣品的平行測(cè)定次數(shù)SD---n次測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差.t---自由度為n-1,置信度為1-α=99%時(shí)的t-分布,當(dāng)n=7時(shí),α=0.01,值為3.14。表3檢出限mg/LSDT值檢出限0.13.143.1×10-

5、41.5.4.2加標(biāo)回收率、重現(xiàn)性與精密度按低濃度0.001mg/L和高濃度0.004mg/L兩個(gè)濃度水平（3個(gè)/天）進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),連續(xù)測(cè)定3天,結(jié)果見(jiàn)表4。表4.加標(biāo)回收與精密度日期加標(biāo)水平/mg/L回收率/%平均回收率/%精密度/%123SDRSD16日0.00196969796110.004909189901117日0.00199969597220.004868888871118日0.00199999598220.00488888888003天均值0.00198979697110.00488898888112結(jié)果與討論2.

6、1檢出限石墨爐原子吸收光譜法扣背景測(cè)定養(yǎng)殖用水中Cd的檢出限為3.1×10-4mg/L,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國(guó)標(biāo)萃取火焰原子吸收光譜法測(cè)Cd的1.0×10-3mg/L的檢出限。2.2加標(biāo)回收率低濃度加標(biāo)的回收率為97-98%,平均回收率為97%，精密度為1%；高濃度加標(biāo)的回收率為88-90%,平均回收率為88%，精密度為1%。3結(jié)論石墨爐原子吸收光譜法—氘燈扣背景測(cè)定養(yǎng)殖用水中Cd，除了靈敏度高，檢出限比國(guó)標(biāo)萃取火焰法低,標(biāo)準(zhǔn)添加回收率及重現(xiàn)性好以外,還克服了養(yǎng)殖用水中基體復(fù)雜，背景干擾多等影響，本方法適合于養(yǎng)殖用水中鎘的測(cè)定。參考文獻(xiàn)[1]中

7、國(guó)化學(xué)工業(yè)出版社-化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)出版中心《應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析》[2]中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）[3]中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社《原子吸收光譜及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用》[4]U.S.EnvironmentalProtectionAgency1997GuidelinesEstablishingTestProceduresfortheAnalysisofPollutants(AppendixB,Part136,DefinitionandProceduresfortheDeterminationoftheMeth

8、odDetectionLimit)U.S.CodeofFederalRegulations,Title40”,revisedJuly1,1997:P.265~267