用石墨爐原子吸收光譜法測定中成藥中微量鎘的研究

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1、用石墨爐原子吸收光譜法測定中成藥中微量鎘的研究張敏摘要：木文采用石墨爐原子吸收光譜法測定了中成藥中微量鎘，測定了中成藥中微量的鎘，實(shí)驗(yàn)考察了一些儀器工作條件和實(shí)驗(yàn)參數(shù)對測定結(jié)果的影響。結(jié)果表明：使用作基體改進(jìn)劑時(shí)，有利于有效地分離背景吸收信號和原子吸收信號，提高原子化效率，鎘的分析信號明顯增強(qiáng)，加入時(shí)有最大吸光度。因此，實(shí)驗(yàn)選擇作基體改進(jìn)劑；不加基體改進(jìn)劑，時(shí)鎘開始揮發(fā)，的存在可以使鎘的灰化溫度提高到，為了消除基體的影響，實(shí)驗(yàn)選用為灰化溫度；吸光度隨著原子化溫度的逐漸增大，到時(shí)達(dá)最大值，再升高溫度吸收值基木穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選擇原子化溫度為，原子化時(shí)間為3;在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)下，釆用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定

2、，計(jì)算出方法的檢出限為，精密度為；按照相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過，倍的，倍的、，倍的、、，倍的，倍的不干擾鎘的測定；實(shí)驗(yàn)方法的回收率為。通過實(shí)驗(yàn)表明：法測定中成藥中微量鎘，其方法簡便、快速、靈敏，適用于中成藥中鎘的直接測定。關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；中成藥；基體改進(jìn)劑；鎘鎘是一種毒性很大的重金屬，人體攝入過量鎘會引起鎘中毒，主要表現(xiàn)為骨痛、腹痛、腹瀉、呼吸困難，嚴(yán)重者導(dǎo)致感覺喪失，呼吸中樞麻痹死亡［1］。因此，鎘是環(huán)境保護(hù)、食品、醫(yī)學(xué)等行業(yè)中常測的毒性元素之一［2］。而中藥療效，不僅同其有機(jī)成分相關(guān)，且與其無機(jī)元素的種類、存在狀態(tài)和含量有密切關(guān)系，所以，中成藥中微量元素的研究，對進(jìn)一步

3、揭示中成藥在臨床應(yīng)用中的奧秘及作用機(jī)理，有一定指導(dǎo)意義。測定生藥、中成藥制劑中微量元素的方法有幾類：原子吸收光譜法(AAS)［3-5］;原子發(fā)射光譜法(AES);中子活化法(INAA);電化學(xué)分析法；光度分析法；色譜分析法；化學(xué)分析法等。其中，原子吸收光譜法在微量元素定量分析中具有許多優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，原子吸收法的絕對檢出限可達(dá)10-10g數(shù)量級(火焰法)，甚至可達(dá)10-14g數(shù)量級(非火焰法)；準(zhǔn)確度高，選擇性好，方法簡便，分析速度快，往往不需經(jīng)過分離而在同一溶液中直接測定多種元素。本文提出以（NH4）2HPO4為基體改進(jìn)劑，GFAAS法直接測定中成藥中微量鎘，并對影響測定的主要因

4、素進(jìn)行了研究，消解樣品時(shí)，將樣品和混酸裝入高溫消化罐密封，放入烘箱加熱，這種消解方法避免了混酸消化吋因?yàn)橹苯蛹訜釋Νh(huán)境造成的污染，樣品分析結(jié)果滿意。一、實(shí)驗(yàn)部分1.主要儀器與試劑AA-6800型原子吸收分光光度計(jì)及輔助設(shè)備（日本島津公司），熱解涂層石墨管，鎘空心陰極燈（北京曙光明電子光源儀器冇限公司）Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0mg/ml（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院），硫酸銨，磷酸氫二銨，硝酸銨，高氯酸（均為分析純），硝酸（優(yōu)級純），實(shí)驗(yàn)用水均為二次水。2.儀器工作條件（1）燈電流的選擇以228.8nm為鎘的共振線，在不燈電流下測定0.5ng/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1

5、，數(shù)據(jù)表明燈電流為8.0mA吋吸光度最大，而燈電流的選擇原則是在保證空心陰極燈有穩(wěn)定輻射和足夠入射光強(qiáng)條件下，盡量使用最低的燈電流，所以設(shè)置燈電流為8.0mA后，并預(yù)熱20分，能量較為穩(wěn)定。（2）狹縫的選擇儀器的狹縫共設(shè)有六檔，分別為0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0nm，依次變換狹縫寬度，發(fā)現(xiàn)從0.2nm變到2.0nm時(shí)，吸光度由小→大→小，而選擇狹縫的原則應(yīng)以吸光度不發(fā)生下降的最大狹縫為宜，所以應(yīng)選擇狹縫寬度為O.Snrru結(jié)果見圖2。3.實(shí)驗(yàn)方法精密稱取中成藥丸約2g,置高溫消化罐中，加入硝酸8.00ml,高氯酸2.00ml,將密封蓋擰緊，放在

6、烘箱中加熱消化2小時(shí)后，冷卻至室溫，消化液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入基體改進(jìn)劑（NH4）2HPO4,用1%HNO3定容，定容后(NH4)2HPO4濃度為0.5%。同吋制備空白溶液。用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，進(jìn)樣量為20&micm;l。在選定的升溫程序及優(yōu)化的儀器工作條件下，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測定。二、結(jié)果與討論1.基體改進(jìn)劑及其用量的選擇Cd是比較容易揮發(fā)的元素，當(dāng)灰化溫度高于300°C吋出現(xiàn)揮發(fā)損失。為了允許灰化階段采用更高的灰化溫度，最大限度地除去基體，改善測定結(jié)果，我們實(shí)驗(yàn)了NH4NO3、(NH4)2SO4、(NH4)2HPO4等常用的基體改進(jìn)劑對吸收信號的影響。結(jié)果見圖3，可見使

7、用(NH4)2HPO4作基體改進(jìn)劑吋，冇利于冇效地分離背景吸收信號和原子吸收信號，提高原子化效率，鎘的分析信號明顯增強(qiáng)。加入0.5%(NH4)2HPO4吋宥最大吸光度，因此，試驗(yàn)中選擇0.5%(NH4)2HPO4作基體改進(jìn)劑。1.2ng/mlCd+(NH4)2HPO42.2ng/mlCd+NH4NO33.2ng/mlCd+(NH4)2SO4圖3基體改進(jìn)劑的影響2.灰化溫度的選擇試驗(yàn)了不同灰化溫度對鎘吸收信號的影響。結(jié)果顯示，不加基體改進(jìn)劑,300°C吋Cd開始揮發(fā)，(