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《配合物的合成與表征34751》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、目錄1.前言11.1 配位化合物11.1.1 配位化合物的研究歷史11.1.2 配合化合物的研究進(jìn)展11.1.3 配位化學(xué)物的應(yīng)用11.1.4 單晶培養(yǎng)方法概述22.實(shí)驗(yàn)部分22.1試劑和儀器22.1.1試劑22.1.2儀器32.2配合物的合成…………………………………………………32.2.1[Zn(pytza)2(H2O)2]·2H2O配合物的合成……………32.2.2[Zn(pytza)2(4,4’-bipy)]·2H2O配合物的合成………33.結(jié)果與討論33.1制備………………………………………………………
2、……………33.2晶體結(jié)構(gòu)分析33.2.1[Zn(pytza)2(H2O)2]·2H2O的晶體結(jié)構(gòu)分析……………43.2.2[Zn(pytza)2(4,4’-bipy)]·2H2O的晶體結(jié)構(gòu)分析………63.3紅外光譜分析93.3.1[Zn(pytza)2(H2O)2]·2H2O紅外光譜分析………………93.3.2[Zn(pytza)2(4,4’-bipy)]·2H2O紅外光譜分析…………103.4熒光光譜分析103.4.1配體的熒光分析………………………………………………103.4.2[Zn(pytza)2(H2
3、O)2]·2H2O熒光分析……………………113.4.3[Zn(pytza)2(4,4’-bipy)]·2H2O熒光分析………………124.小結(jié)13摘要：近幾十年來,配位化學(xué)在許多新的領(lǐng)域發(fā)展的很迅速，在分子識(shí)別領(lǐng)域利用也很廣范。本文主要分析5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸乙酯水解與硝酸鋅反應(yīng)后得到的配合物晶體。通過單晶結(jié)構(gòu)測試，紅外光譜，熒光光譜三種方式分別對(duì)生成的配合物晶體進(jìn)行分析，得到這種新配合物三維結(jié)構(gòu)，結(jié)晶學(xué)參數(shù)，含有主要的基團(tuán)以及反射光譜，具體的確定該新晶體。關(guān)鍵詞：5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸乙
4、酯，Zn（NO3）2，單晶結(jié)構(gòu)測試，紅外光譜，熒光光譜1.前言1.1 配位化合物1.1.1 配位化合物的研究歷史配位化合物(CoordinationCompounds)舊稱絡(luò)合物(ComplexCompound),是指獨(dú)立存在的穩(wěn)定化合物進(jìn)一步結(jié)合而成的復(fù)雜化合物。從組成上看,配合物是由可以給出孤電子對(duì)或多個(gè)不定域電子的一定數(shù)目的離子或分子(稱為配體)和具有接受孤電子對(duì)或多個(gè)不定域電子的空位的原子或離子(稱為中心原子)按一定的組成和空間構(gòu)型所形成的化合物。國外文獻(xiàn)上最早記載的配位化合物是普魯士藍(lán)，其化學(xué)結(jié)構(gòu)是Fe
5、Ⅲ4[FeⅡ(CN)6]3，發(fā)現(xiàn)于1704年,距今已有300年歷史了。1893年，瑞士人維爾納（A.Werner）發(fā)表的一篇研究分子加和物的論文，標(biāo)志著配位化學(xué)分支學(xué)科的建立。1.1.2 配合化合物的研究進(jìn)展一個(gè)多世紀(jì)以來，配位化學(xué)的研究范圍，除最初的簡單無機(jī)加和物外，已包括含有金屬-碳鍵的有機(jī)金屬配位化合物，還包括由有機(jī)配位體與金屬形成的大環(huán)配位化合物，以及生物體內(nèi)的金屬酶等生物大分子配位化合物。1.1.3配位化學(xué)物的應(yīng)用今天的配位化學(xué)已不僅是現(xiàn)代無機(jī)化學(xué)研究的主體，它的發(fā)展也推動(dòng)了分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、物理化學(xué)
6、和生物化學(xué)等分支學(xué)科的發(fā)展。如現(xiàn)代分離技術(shù)、配位催化和化學(xué)模擬生物固氮等都與配位化合物有著密切的關(guān)系。配位化合物也廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、國防和航天等領(lǐng)域。生命的許多過程都與配位化學(xué)有關(guān)。生命體中許多酶是以金屬為活性中心的；生命體中起載氧等重要作用的血紅素就是以FeⅡ?yàn)橹行牡倪策湮换衔铮辉跀?shù)十種維生素中，有一種是以CoⅡ?yàn)榛钚灾行牡?即維生素B12,；進(jìn)行光合作用的葉綠素則是以MgⅡ?yàn)橹行牡拇蟓h(huán)配位化合物。1.1.4單晶培養(yǎng)方法概述單晶的培養(yǎng)方法單晶培養(yǎng)的方法多種多樣,如溶劑緩慢揮發(fā)法、溶劑熱法、擴(kuò)散法
7、、共結(jié)晶法等。其中最簡單的最實(shí)用的是溶劑緩慢揮發(fā)法、溶劑熱法、擴(kuò)散法,99%的單晶是用以上三種方法培養(yǎng)出來的。此外，結(jié)晶速度也需要注意。一般是溶液濃度高，降溫快，析出結(jié)晶的速度也快些。但是其結(jié)晶的顆粒較小。雜質(zhì)也可能多些。有時(shí)自溶液中析出的速度太快，超過化合物晶核的形成分子定向排列的速度，往往只能得到無定型粉末。有時(shí)溶液太濃，粘度太大反而不宜結(jié)晶化。如果溶液濃度適當(dāng)，溫度慢慢降低，有可能析出結(jié)晶較大而純度較高的結(jié)晶。有的化合物其結(jié)晶的形成需要較長的時(shí)間。所以盡量慢的讓溶劑揮發(fā)，一旦析出結(jié)晶，過濾可能得到單晶也可能
8、是混晶，千萬別用母液洗晶體。2.實(shí)驗(yàn)部分2.1試劑和儀器2.1.1試劑試劑名化學(xué)式規(guī)格蒸餾水H2O實(shí)驗(yàn)室自制氫氧化鉀KOHAR硝酸鋅Zn(NO3)2·6H2OAR5-(3-吡啶)四唑乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)室自制2.1.2儀器儀器名型號(hào)生產(chǎn)廠家電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DHG-9070A型上海-恒科技有限公司電子天平LAC-214型常熟市衡器廠紅外光譜儀NICOLET380型美國Thermo
