硫磺回收及尾氣處理催化劑活性評(píng)價(jià)方法

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1、硫磺回收及尾氣處理催化劑活性評(píng)價(jià)方法?????(1.中國(guó)石油西南油氣田公司天然氣研究院　2.中國(guó)石油西南油氣田公司煉油化工部)摘要：對(duì)比分析了對(duì)國(guó)際知名機(jī)構(gòu)加拿大硫磺回收研究所、法國(guó)羅納-普朗克公司,以及國(guó)內(nèi)中石油天然氣研究院和齊魯石化研究院所采用的硫磺回收及尾氣處理催化劑評(píng)價(jià)方法,對(duì)我國(guó)的硫磺回收及尾氣處理催化劑評(píng)價(jià)方法提出了8項(xiàng)建議:規(guī)范評(píng)價(jià)方法;建立微型反應(yīng)裝置;增加工業(yè)操作條件下的原顆粒評(píng)價(jià)功能;增加惰性材料稀釋催化劑裝填;簡(jiǎn)化惰性氣體;工業(yè)裝置掛側(cè)線(xiàn)包;積累工業(yè)樣品數(shù)據(jù);建立權(quán)威的評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室。????關(guān)鍵詞：天然氣凈化　硫磺

2、回收　尾氣處理　催化劑評(píng)價(jià)方????硫磺回收及尾氣處理催化劑除了在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行物性測(cè)試外,活性評(píng)價(jià)亦是研發(fā)或生產(chǎn)過(guò)程中樣品測(cè)試的基礎(chǔ)方法。催化劑的活性評(píng)價(jià)可分為定性評(píng)價(jià)和定量評(píng)價(jià)。定性評(píng)價(jià)主要是了解催化劑在某個(gè)參數(shù)方面的大致情況,如參數(shù)的基本趨勢(shì)或參數(shù)值的大概范圍,它是一種粗略的評(píng)價(jià)方法;定量評(píng)價(jià)則以知道某個(gè)參數(shù)的準(zhǔn)確值以及精度的高低為目的,這種情況往往對(duì)評(píng)價(jià)方法有較高要求。此外,催化劑的評(píng)價(jià)方法還可以從樣品的來(lái)源劃分,如分為工業(yè)樣品評(píng)價(jià)法以及實(shí)驗(yàn)室樣品評(píng)價(jià)法。工業(yè)樣品來(lái)源于生產(chǎn)商、經(jīng)銷(xiāo)商或工廠,它們常以預(yù)測(cè)工業(yè)使用效果或者評(píng)比幾種工業(yè)

3、樣品使用差異為目的;實(shí)驗(yàn)室樣品評(píng)價(jià)則往往以研發(fā)符合工藝要求的、更優(yōu)更好的催化劑為目的。由此可見(jiàn),各種評(píng)價(jià)方法的側(cè)重點(diǎn)不同,目的也不一樣,無(wú)論選擇哪種評(píng)價(jià)方法都存在著一定的差異,加上在實(shí)施細(xì)節(jié)上的不同,很難找到一種統(tǒng)一的評(píng)價(jià)方法。????在本領(lǐng)域比較知名的加拿大硫磺回收研究所、法國(guó)羅納-普朗克公司,以及國(guó)內(nèi)的中石油天然氣研究院和中石化齊魯研究院,他們所采用的催化劑評(píng)價(jià)方法既有定性方法,也有定量評(píng)價(jià);既有采用工業(yè)樣品評(píng)價(jià)法,也有采用實(shí)驗(yàn)室樣品評(píng)價(jià)法。本文針對(duì)這些評(píng)價(jià)方法的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行探討,以便逐步達(dá)成共識(shí),建立統(tǒng)一的評(píng)價(jià)方法,這樣有利于提高

4、催化劑的評(píng)價(jià)效率和技術(shù)交流,促進(jìn)該領(lǐng)域技術(shù)的發(fā)展。????1.國(guó)內(nèi)外硫磺回收及尾氣處理催化劑的活性評(píng)價(jià)方法特點(diǎn)????1.?1?評(píng)價(jià)裝置和流程的基本特點(diǎn)????硫磺回收及尾氣處理催化劑的活性考察,是以一定的工藝評(píng)價(jià)裝置,模擬工業(yè)裝置操作條件或期望的工藝條件,裝填好催化劑樣品,配合色譜儀、庫(kù)倫儀等分析儀器,對(duì)催化劑進(jìn)行一定時(shí)間的性能測(cè)試。????評(píng)價(jià)的催化劑是克勞斯硫磺回收及尾氣處理催化劑,包括常規(guī)活性氧化鋁催化劑、助劑型硫磺回收催化劑、鈦基硫磺回收催化劑,以及低溫克勞斯催化劑、直接氧化催化劑、加氫水解催化劑等。評(píng)價(jià)的參數(shù)主要有常規(guī)克勞

5、斯轉(zhuǎn)化率、有機(jī)硫水解率、低溫克勞斯轉(zhuǎn)化率、低溫硫容、選擇性氧化制硫轉(zhuǎn)化率和加氫水解總硫轉(zhuǎn)化率等。????催化劑的預(yù)處理手段往往采用破碎、硫酸鹽化、輕度老化和苛刻老化等;從時(shí)間上看,有短時(shí)間評(píng)價(jià)和較長(zhǎng)時(shí)間評(píng)價(jià);對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的認(rèn)識(shí),除了測(cè)試結(jié)果的具體數(shù)據(jù)外,對(duì)于已有成熟樣品的同類(lèi)樣品,往往側(cè)重利用已認(rèn)同的相似樣品作參考,采用對(duì)比測(cè)試法,進(jìn)而獲得對(duì)新樣品性能優(yōu)劣的認(rèn)識(shí)。????1.?2?評(píng)價(jià)目的決定了評(píng)價(jià)方法的選取????實(shí)驗(yàn)室工藝評(píng)價(jià)流程常以催化反應(yīng)器為核心,在催化反應(yīng)器中裝填催化劑,配制需要的原料氣,在擬定的溫度壓力和流量下進(jìn)行催化反應(yīng)效

6、果的評(píng)價(jià),進(jìn)而獲得催化劑樣品的相關(guān)活性數(shù)據(jù)。評(píng)價(jià)的目的主要包括以下方面:????(1)產(chǎn)品出廠的合格性評(píng)價(jià)。這種評(píng)價(jià)方法相對(duì)比較固定。這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)人員對(duì)催化劑產(chǎn)品的各種特性比較熟悉,知道產(chǎn)品主要的優(yōu)缺點(diǎn)和瓶頸參數(shù),同時(shí)掌握了大量的基礎(chǔ)對(duì)比數(shù)據(jù),所以產(chǎn)品的評(píng)價(jià)方法通常沒(méi)有爭(zhēng)議,并有較強(qiáng)的延續(xù)性,所采用的方法皆為研發(fā)產(chǎn)品時(shí)形成的固定方法,只是各家產(chǎn)品使用的評(píng)價(jià)條件各不相同。????(2)外來(lái)商業(yè)產(chǎn)品的活性評(píng)價(jià)。外來(lái)商品的評(píng)價(jià)通常采用典型同類(lèi)產(chǎn)品在模擬使用環(huán)境下進(jìn)行對(duì)比評(píng)價(jià),通過(guò)同等條件下的優(yōu)劣對(duì)比獲得評(píng)價(jià)結(jié)果。這種評(píng)價(jià)方法看似合理,但

7、也存在很大的局限性,因?yàn)槭紫人窃诙虝r(shí)間內(nèi)獲得的評(píng)價(jià)結(jié)果,只做了初活性評(píng)價(jià),對(duì)工業(yè)應(yīng)用結(jié)果僅起到參考作用。由于工業(yè)應(yīng)用條件是復(fù)雜的,影響催化劑活性的因素也較多,而每一種催化劑發(fā)揮優(yōu)勢(shì)的條件也各不相同,所以短時(shí)間的活性初步評(píng)價(jià),很難全面真實(shí)的反映催化劑的各種狀況,特別是在全方位抗干擾影響因素的能力,以及長(zhǎng)時(shí)間使用的穩(wěn)定性等方面。????(3)研發(fā)過(guò)程中實(shí)驗(yàn)樣品活性評(píng)價(jià)。在研發(fā)過(guò)程中,實(shí)驗(yàn)樣品活性評(píng)價(jià)是全方位的,所以使用的評(píng)價(jià)方法也是最多的,這可能是造成各種評(píng)價(jià)方法具有顯著性差異的原因。硫磺回收及尾氣處理催化劑研發(fā)的過(guò)程可分為催化劑制備路

8、線(xiàn)和配方初步確定的過(guò)程、制備優(yōu)化的過(guò)程和新催化劑樣品的應(yīng)用工藝特性全面考察的過(guò)程。在研發(fā)新催化劑過(guò)程中,使用的評(píng)價(jià)方法通常包括初活性評(píng)價(jià)、較長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定性評(píng)價(jià)和抗干擾或抗傷害性評(píng)價(jià)等。????(4)新研發(fā)的中間放大樣品側(cè)線(xiàn)