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1、硫磺回收及尾氣處理催化劑活性評價方法?????(1.中國石油西南油氣田公司天然氣研究院 2.中國石油西南油氣田公司煉油化工部)摘要：對比分析了對國際知名機構(gòu)加拿大硫磺回收研究所、法國羅納-普朗克公司,以及國內(nèi)中石油天然氣研究院和齊魯石化研究院所采用的硫磺回收及尾氣處理催化劑評價方法,對我國的硫磺回收及尾氣處理催化劑評價方法提出了8項建議:規(guī)范評價方法;建立微型反應(yīng)裝置;增加工業(yè)操作條件下的原顆粒評價功能;增加惰性材料稀釋催化劑裝填;簡化惰性氣體;工業(yè)裝置掛側(cè)線包;積累工業(yè)樣品數(shù)據(jù);建立權(quán)威的評價實驗室。????關(guān)鍵詞：天然氣凈化 硫磺
2、回收 尾氣處理 催化劑評價方????硫磺回收及尾氣處理催化劑除了在實驗室進(jìn)行物性測試外,活性評價亦是研發(fā)或生產(chǎn)過程中樣品測試的基礎(chǔ)方法。催化劑的活性評價可分為定性評價和定量評價。定性評價主要是了解催化劑在某個參數(shù)方面的大致情況,如參數(shù)的基本趨勢或參數(shù)值的大概范圍,它是一種粗略的評價方法;定量評價則以知道某個參數(shù)的準(zhǔn)確值以及精度的高低為目的,這種情況往往對評價方法有較高要求。此外,催化劑的評價方法還可以從樣品的來源劃分,如分為工業(yè)樣品評價法以及實驗室樣品評價法。工業(yè)樣品來源于生產(chǎn)商、經(jīng)銷商或工廠,它們常以預(yù)測工業(yè)使用效果或者評比幾種工業(yè)
3、樣品使用差異為目的;實驗室樣品評價則往往以研發(fā)符合工藝要求的、更優(yōu)更好的催化劑為目的。由此可見,各種評價方法的側(cè)重點不同,目的也不一樣,無論選擇哪種評價方法都存在著一定的差異,加上在實施細(xì)節(jié)上的不同,很難找到一種統(tǒng)一的評價方法。????在本領(lǐng)域比較知名的加拿大硫磺回收研究所、法國羅納-普朗克公司,以及國內(nèi)的中石油天然氣研究院和中石化齊魯研究院,他們所采用的催化劑評價方法既有定性方法,也有定量評價;既有采用工業(yè)樣品評價法,也有采用實驗室樣品評價法。本文針對這些評價方法的優(yōu)缺點進(jìn)行探討,以便逐步達(dá)成共識,建立統(tǒng)一的評價方法,這樣有利于提高
4、催化劑的評價效率和技術(shù)交流,促進(jìn)該領(lǐng)域技術(shù)的發(fā)展。????1.國內(nèi)外硫磺回收及尾氣處理催化劑的活性評價方法特點????1.?1?評價裝置和流程的基本特點????硫磺回收及尾氣處理催化劑的活性考察,是以一定的工藝評價裝置,模擬工業(yè)裝置操作條件或期望的工藝條件,裝填好催化劑樣品,配合色譜儀、庫倫儀等分析儀器,對催化劑進(jìn)行一定時間的性能測試。????評價的催化劑是克勞斯硫磺回收及尾氣處理催化劑,包括常規(guī)活性氧化鋁催化劑、助劑型硫磺回收催化劑、鈦基硫磺回收催化劑,以及低溫克勞斯催化劑、直接氧化催化劑、加氫水解催化劑等。評價的參數(shù)主要有常規(guī)克勞
5、斯轉(zhuǎn)化率、有機硫水解率、低溫克勞斯轉(zhuǎn)化率、低溫硫容、選擇性氧化制硫轉(zhuǎn)化率和加氫水解總硫轉(zhuǎn)化率等。????催化劑的預(yù)處理手段往往采用破碎、硫酸鹽化、輕度老化和苛刻老化等;從時間上看,有短時間評價和較長時間評價;對實驗結(jié)果的認(rèn)識,除了測試結(jié)果的具體數(shù)據(jù)外,對于已有成熟樣品的同類樣品,往往側(cè)重利用已認(rèn)同的相似樣品作參考,采用對比測試法,進(jìn)而獲得對新樣品性能優(yōu)劣的認(rèn)識。????1.?2?評價目的決定了評價方法的選取????實驗室工藝評價流程常以催化反應(yīng)器為核心,在催化反應(yīng)器中裝填催化劑,配制需要的原料氣,在擬定的溫度壓力和流量下進(jìn)行催化反應(yīng)效
6、果的評價,進(jìn)而獲得催化劑樣品的相關(guān)活性數(shù)據(jù)。評價的目的主要包括以下方面:????(1)產(chǎn)品出廠的合格性評價。這種評價方法相對比較固定。這是因為實驗評價人員對催化劑產(chǎn)品的各種特性比較熟悉,知道產(chǎn)品主要的優(yōu)缺點和瓶頸參數(shù),同時掌握了大量的基礎(chǔ)對比數(shù)據(jù),所以產(chǎn)品的評價方法通常沒有爭議,并有較強的延續(xù)性,所采用的方法皆為研發(fā)產(chǎn)品時形成的固定方法,只是各家產(chǎn)品使用的評價條件各不相同。????(2)外來商業(yè)產(chǎn)品的活性評價。外來商品的評價通常采用典型同類產(chǎn)品在模擬使用環(huán)境下進(jìn)行對比評價,通過同等條件下的優(yōu)劣對比獲得評價結(jié)果。這種評價方法看似合理,但
7、也存在很大的局限性,因為首先它是在短時間內(nèi)獲得的評價結(jié)果,只做了初活性評價,對工業(yè)應(yīng)用結(jié)果僅起到參考作用。由于工業(yè)應(yīng)用條件是復(fù)雜的,影響催化劑活性的因素也較多,而每一種催化劑發(fā)揮優(yōu)勢的條件也各不相同,所以短時間的活性初步評價,很難全面真實的反映催化劑的各種狀況,特別是在全方位抗干擾影響因素的能力,以及長時間使用的穩(wěn)定性等方面。????(3)研發(fā)過程中實驗樣品活性評價。在研發(fā)過程中,實驗樣品活性評價是全方位的,所以使用的評價方法也是最多的,這可能是造成各種評價方法具有顯著性差異的原因。硫磺回收及尾氣處理催化劑研發(fā)的過程可分為催化劑制備路
8、線和配方初步確定的過程、制備優(yōu)化的過程和新催化劑樣品的應(yīng)用工藝特性全面考察的過程。在研發(fā)新催化劑過程中,使用的評價方法通常包括初活性評價、較長時間穩(wěn)定性評價和抗干擾或抗傷害性評價等。????(4)新研發(fā)的中間放大樣品側(cè)線
