儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)200803

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1、《儀器分析》課程實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)課程學(xué)時(shí)：72實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：36適用專業(yè)：制藥、化工、環(huán)境工程編寫(xiě)日期：2008.3西北民族大學(xué)化工學(xué)院目錄24實(shí)驗(yàn)一、大型儀器維護(hù)與保養(yǎng)的基本常識(shí)……………………………2實(shí)驗(yàn)二、氣相色譜內(nèi)標(biāo)法分析白酒中的雜質(zhì)4實(shí)驗(yàn)三、氣相色譜內(nèi)、外標(biāo)法分析80%敵敵畏乳油的含量9實(shí)驗(yàn)四、亞硝化紫外分光光度法測(cè)定草甘膦含量11實(shí)驗(yàn)五、紅外吸收光譜的測(cè)定及結(jié)構(gòu)分析14實(shí)驗(yàn)六、液相色譜結(jié)構(gòu)與操作方法16實(shí)驗(yàn)七、頭孢拉定的液相色譜分析1824實(shí)驗(yàn)一、大型儀器維護(hù)與保養(yǎng)的基本常識(shí)大型儀器泛指價(jià)值高、分析精度高，在科學(xué)研究工作具有的重要作用的分析儀器。

2、它是科學(xué)研究工作的重要物質(zhì)技術(shù)基礎(chǔ)。因此，對(duì)于大型儀器，以及其實(shí)驗(yàn)室，各單位都專門(mén)制定了特殊的管理規(guī)定。對(duì)于我們的教學(xué)實(shí)驗(yàn)，尤其要強(qiáng)調(diào)的首要問(wèn)題是安全，包括實(shí)驗(yàn)室儀器的安全和師生人身的安全；其次，每位同學(xué)必須了解一些常見(jiàn)儀器的維護(hù)與保養(yǎng)知識(shí)，以便順利地完成實(shí)驗(yàn)課的學(xué)習(xí)。一、目的與要求1、掌握大型儀器實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)；2、了解大型儀器的基本維護(hù)與保養(yǎng)知識(shí)。二、實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)1、人身安全大型儀器實(shí)驗(yàn)室配備的燃?xì)猓錃狻⒁胰驳龋儆谝兹細(xì)怏w。因此，使用燃?xì)鈺r(shí)必須檢漏。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，必須牢固樹(shù)立防火意識(shí)，嚴(yán)禁明火，杜絕吸煙等行為。實(shí)驗(yàn)室所用的劇毒、強(qiáng)腐蝕化

3、學(xué)試劑，以及易燃、易爆、易揮發(fā)的化學(xué)試劑也是危機(jī)人身安全的重要隱患，必須在實(shí)驗(yàn)教師的指導(dǎo)下，嚴(yán)格按照規(guī)章程序操作，不可麻痹大意。另為，有些儀器配備放射性元素放射源，都是對(duì)人身具有嚴(yán)重健康威脅的物質(zhì)，必須按照操作規(guī)程操作，才能避免不必要的危險(xiǎn)。2、儀器安全大型儀器科學(xué)研究工作的重要物質(zhì)技術(shù)基礎(chǔ)，也是學(xué)校教學(xué)和學(xué)科建設(shè)的發(fā)展標(biāo)志之一。因此，任何違章操作，以及有意和無(wú)意造成儀器的損壞，都將是嚴(yán)重的實(shí)驗(yàn)室工作事故，責(zé)任重大，要求同學(xué)們樹(shù)立愛(ài)護(hù)和認(rèn)真的態(tài)度，一切行為聽(tīng)從老師安排，不要隨意亂動(dòng)儀器設(shè)備。三、實(shí)驗(yàn)用儀器設(shè)備的安全注意事項(xiàng)（一）氣相色譜1、開(kāi)機(jī)前先

4、檢查氣路是否漏氣。2、當(dāng)用氫氣作載氣，以及分析有害、有毒化學(xué)物質(zhì)時(shí)，必須將尾氣通往室外，室內(nèi)還要通風(fēng)。3、做實(shí)驗(yàn)時(shí)不要觸摸熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）和氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的進(jìn)樣口和檢測(cè)器，避免燙傷。也不要放置其它物品，防止著火。4、關(guān)機(jī)：當(dāng)進(jìn)樣孔溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度均低于50℃時(shí)，關(guān)閉色譜儀主機(jī)的開(kāi)關(guān)，再氮?dú)獍l(fā)生器的開(kāi)關(guān)，最后關(guān)閉空氣泵。5、微量注射器移取溶液時(shí)，必須注意液面上氣泡的排除，抽液時(shí)應(yīng)緩慢上提針芯，若有氣泡，可將注射器針尖向上，使氣泡上浮推出。不要來(lái)回空抽。注意不要將針心抽出，否則進(jìn)樣器會(huì)被損壞。進(jìn)樣時(shí)注意保護(hù)進(jìn)樣器的針頭，以防將

5、其弄彎或是折斷。6、使用TCD時(shí)應(yīng)注意：確保熱絲不被燒斷。在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器，否則，熱絲就可能被燒斷，致使檢測(cè)器報(bào)廢。同時(shí)，關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源，然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD的載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源。這是TCD操作所必須遵循的規(guī)則。24載氣中含有氧氣時(shí)，會(huì)使熱絲壽命縮短，所以，用TCD時(shí)載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。載氣種類對(duì)TCD的靈敏度影響較大。原則上講，載氣與被測(cè)物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度要高。當(dāng)

6、然，要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮?dú)庾鬏d氣。（一）紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)1、避免太陽(yáng)光直射，將室溫保持在5～40℃之間，防塵、防振動(dòng)。2、氘燈釋放出的紫外線對(duì)人的皮膚和眼睛有害，因此不要直接注視氘燈，不要將皮膚直接暴露在紫外光線下。3、單色器是儀器核心，一般不宜拆開(kāi)。儀器使用半年以上或搬動(dòng)后，要進(jìn)行波長(zhǎng)讀數(shù)校正。要經(jīng)常更換單色器盒的干燥劑，以防潮。4、石英比色皿每換一種溶液或溶劑必須清洗干凈，并用被測(cè)液蕩洗三次。使用完畢后應(yīng)立即沖洗干凈，其光學(xué)窗面，必須用擦鏡頭紙或柔軟的棉織品擦干水分，慎勿將光學(xué)窗面擦傷。為了除去有色物質(zhì)的污染，可采用3mol/L鹽酸和等體

7、積酒精混合液洗滌吸收池，再用自來(lái)水、蒸餾水沖洗。測(cè)量時(shí)要防止溶液濺入樣品室。盛有溶液的吸收池也不宜在樣品室放置過(guò)長(zhǎng)時(shí)間。5、光電器件應(yīng)避免強(qiáng)光照射，或受潮積塵。檢測(cè)器要保持干燥和絕緣性，必要時(shí)可將檢測(cè)器暗盒拆開(kāi)，用乙醚—脫脂棉洗滌絕緣處，再用吹風(fēng)吹干。（二）紅外吸收光譜1、由于儀器中的反射境均由KBr壓制而成的，KBr易潮解，故因保持室內(nèi)干燥，侍測(cè)樣品中更不能含有水份。2、注意觀察主機(jī)內(nèi)的干燥器是否變色，并及時(shí)更換。3、將有腐蝕性的材料放在準(zhǔn)備室中，在準(zhǔn)備室中準(zhǔn)備樣品。4、避免儲(chǔ)如升降機(jī)、電冰箱或其他電動(dòng)機(jī)引起的過(guò)度的振動(dòng)。5、避免靜電的產(chǎn)生和強(qiáng)磁

8、場(chǎng)的干擾。6、不要看激光光束或是盯著反射光，以防損傷眼睛。四、預(yù)習(xí)報(bào)告和實(shí)驗(yàn)報(bào)告寫(xiě)作要求1、每次做實(shí)驗(yàn)前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)