熱分析技術(shù)的表征與應用分析

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1、熱分析技術(shù)的表征和應用分析應化1101賀佳萌1505110107摘要：熱分析（thermalanalysis，TA）是指用熱力學參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關(guān)系進行分析的方法。熱分析技術(shù)是在溫度程序控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應,如脫水,結(jié)晶-熔融,蒸發(fā),相變等以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應動力學問題等,是一種十分重要的分析測試方法。關(guān)鍵詞：熱分析；熱力學；溫度程序；材料的轉(zhuǎn)變與反應引言熱分析（thermalanalysis，TA）是指用熱力學參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關(guān)系進行分析的方法。國際熱分析協(xié)會（InternationalConf

2、ederationforThermalAnalysis，ICTA）于1977年將熱分析定義為：“熱分析是測量在程序控制溫度下，物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度依賴關(guān)系的一類技術(shù)。”根據(jù)測定的物理參數(shù)又分為多種方法。最常用的熱分析方法有:差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導數(shù)熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法[1](DSC)、熱機械分析(TMA)和動態(tài)熱機械分析(DMA)。此外還有：逸氣檢測(EGD)、逸氣分析(EGA)、扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發(fā)聲法、熱光學法、熱電學法、熱磁學法、溫度滴定法、直接注入熱焓法等。測定

3、尺寸或體積、聲學、光學、電學和磁學特性的有熱膨脹法、熱發(fā)聲法、熱傳聲法、熱光學法、熱電學法和熱磁學法等。熱分析技術(shù)能快速準確地測定物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面，是重要的測試手段。熱分析技術(shù)在物理、化學、化工、冶金、地質(zhì)、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領(lǐng)域得到廣泛應用。1熱分析技術(shù)分類1.1.差示掃描量熱（DSC)差示掃描量熱法是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)?？煞譃楣β恃a償型DSC和熱流型DSC。功率補償DSC原理圖功率補償型的DSC是內(nèi)加熱式

4、，裝樣品和參比物的支持器是各自獨立的元件，在樣品和參比物的底部各有一個加熱用的鉑熱電阻和一個測溫用的鉑傳感器。它是采用動態(tài)零位平衡原理，即要求樣品與參比物溫度，無論樣品吸熱還是放熱時都要維持動態(tài)零位平衡狀態(tài)，也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。DSC測定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差（ΔW=dH/dt），反映了樣品焓的變化。熱流型DSC原理圖1、鏮銅盤；2、熱電偶結(jié)點；3、鎳鉻板4、鎳鋁板；5、鎳鉻絲；6、加熱塊熱流型DSC是外加熱式，采取外加熱的方式使均溫塊受熱然后通過空氣和康銅做的熱墊片兩個途徑把熱傳遞給試樣杯和參比杯，試

5、樣杯的溫度有鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測，參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測。由此可知，檢測的是溫差ΔT，它是試樣熱量變化的反映。這項技術(shù)被廣泛應用于一系列應用，它既是一種例行的質(zhì)量測試和作為一個研究工具。該設備易于校準，使用熔點低，是一種快速和可靠的熱分析方法?？梢詼y定多種熱力學和動力學參數(shù)，例如比熱容、反應熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-175~725℃）、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。同時差示掃描量熱法能定量地測定各種熱力學參數(shù)，靈敏度高

6、，工作溫度可以很低，所以它的應用很寬，特別適用于高分子、液晶、食品工業(yè)、醫(yī)藥和生物等領(lǐng)域的研究工作。1.2差熱分析（DTA）差熱分析法是以某種在一定實驗溫度下不發(fā)生任何化學反應和物理變化的穩(wěn)定物質(zhì)（參比物）與等量的未知物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較，未知物的任何化學和物理上的變化，與和它處于同一環(huán)境中的標準物的溫度相比較，都要出現(xiàn)暫時的增高或降低。降低表現(xiàn)為吸熱反應，增高表現(xiàn)為放熱反應。可分為密封管型DTA、高壓DTA儀、高溫DTA儀和微量DTA儀。差熱分析原理圖：一般的差熱分析裝置由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)

7、等組成。有些型號的產(chǎn)品也包括氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)。當給予被測物和參比物同等熱量時，因二者對熱的性質(zhì)不同，其升溫情況必然不同，通過測定二者的溫度差達到分析目的。以參比物與樣品間溫度差為縱坐標，以溫度為橫座標所得的曲線，稱為DTA曲線。在差熱分析中，為反映這種微小的溫差變化，用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金屬絲制成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一段，其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電弧分別焊上，即成為溫差熱電偶。在作差熱鑒定時，是將與參比物等量、等粒級的粉末狀樣品，分放在兩個坩堝內(nèi)，坩堝的底部各與溫差熱電偶的兩個焊接點接觸，與兩坩堝的等距離等

8、高處，裝有測量加熱爐溫度的測溫熱電偶，它們的各自兩端都分別接人記錄儀的回路中。在等速升溫過程中，溫度和時間是線性關(guān)系，即升溫的速度變化比