熱分析技術(shù)的表征應(yīng)用

熱分析技術(shù)的表征應(yīng)用

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1、目錄摘要2關(guān)鍵詞2前言21熱分析技術(shù)綜述21.1差示掃描量熱法(DSC)21.2差示熱分析法(DTA)31.3熱重法(TGA)31.4熱機(jī)械法(DMA)32熱分析技術(shù)的表征應(yīng)用綜述32.1熱分析技術(shù)在化合物表征中的應(yīng)用42.2熱分析技術(shù)在食品分析研究中的應(yīng)用42.2.1食品的水含量及玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度Tg的測(cè)定42.2.2蛋白質(zhì)、淀粉、脂類的研究52.3熱分析技術(shù)在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用52.3.1藥品的純度、熔點(diǎn)測(cè)定62.3.2藥品溶劑化物及水成分的確定62.3.3藥品的相容性和穩(wěn)定性測(cè)定62.3.4藥物多晶型及差向異構(gòu)體的分析62.3.5制劑輔料相容性考察72.4熱分析技術(shù)在催化研究中的應(yīng)用72.

2、4.1金屬和金屬氧化物催化劑中的應(yīng)用72.4.1.1催化劑失活研究72.4.1.2非晶態(tài)合金催化劑熱穩(wěn)定性研究72.4.2沸石分子篩與多孔材料研究中的應(yīng)用82.4.2.1沸石分子篩催化劑的積炭行為研究82.4.2.2沸石分子篩吸附性能的研究82.5熱分析技術(shù)高分子材料研究中的應(yīng)用82.5.1TG在高分子材料方面的應(yīng)用82.5.1.1高分子材料的組分測(cè)定82.5.1.2高分子材料中揮發(fā)性物質(zhì)的測(cè)定92.5.1.3高分子材料的熱穩(wěn)定性研究92.5.2DTA在高分子材料方面的應(yīng)用92.5.3DSC在高分子材料方面的應(yīng)用92.5.4DMA在高分子材料方面的應(yīng)用92.5.4.1高分子共混材料相容性的表

3、征92.5.4.2表征高聚物材料阻尼特性103結(jié)語(yǔ)10參考文獻(xiàn):10熱分析技術(shù)的表征應(yīng)用摘要:熱分析技術(shù)是研究物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中發(fā)生某些物理變化和化學(xué)變化的技術(shù)。本文主要介紹了熱分析技術(shù)在化合物表征、食品分析、藥品檢驗(yàn)、催化劑研究及高分析材料研究中的應(yīng)用,最后簡(jiǎn)述了熱分析技術(shù)的發(fā)展前景。關(guān)鍵詞:熱分析技術(shù);DSC;DTA;TGA;DMA;化合物表征;食品分析;藥品檢驗(yàn);催化劑;高分子材料前言熱分析技術(shù)的發(fā)展歷史悠久,早在古埃及時(shí)代就已有熱重法的雛形,真正將物理變化與熱聯(lián)系起來(lái),還是在1780年英國(guó)Higgins在實(shí)驗(yàn)室加熱石灰過(guò)程中第一次用天平測(cè)量其重量變化開(kāi)始,到1786年英國(guó)Wedg

4、nood在研究粘土?xí)r測(cè)得了第一條熱重曲線,1899年DTA問(wèn)世,1915年,日本物理學(xué)家Honda發(fā)明熱重分析儀TG,60年代初,自動(dòng)化熱天平和功率補(bǔ)償式DSC(PC—DSc)成為商品,至今熱分析技術(shù)已廣泛應(yīng)用于物理、化學(xué)、石油、化工、建材、橡膠、塑料、生化、高分子合成、食品、地球化學(xué)等領(lǐng)域,形成了一門(mén)獨(dú)立的學(xué)科。熱分析技術(shù)是研究物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中發(fā)生某些物理變化和化學(xué)變化的技術(shù)。國(guó)際熱分析和量熱協(xié)會(huì)(ICTAC)命名委員會(huì)對(duì)“熱分析”的定義為:在程控溫度下,測(cè)量物質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)。熱分析技術(shù)的方法較多,常用的熱分析方法有:差示掃描量熱(differentialscanningca

5、lorimetry,DSC)法、差示熱分析(differentialthermalanalysis,DTA)法和熱重(thermo-gravimetricanalysis,TGA)法。近年來(lái),熱分析法得到了迅猛發(fā)展,出現(xiàn)了多種新型測(cè)量?jī)x器和方法,如動(dòng)力機(jī)械熱分析(dynamicmechanicalthermalanalysis,DMTA)法、熱機(jī)械分析(thermomechanicalanalysis,TMA)法、聲納熱分析(sonometrythermalanalysis)法、發(fā)散熱分析(emanationtheomalanalysis)法等。聯(lián)用技術(shù)的大量開(kāi)發(fā)和使用更加推動(dòng)了這一技術(shù)的蓬

6、勃發(fā)展,如TG—MS,TGA—FI—IR,TG/DTA,MR—MS法等等[1]。1熱分析技術(shù)綜述常用的四種熱分析技術(shù):差示掃描量熱法(DSC)、差示熱分析法(DTA)、熱重法(TGA)和熱機(jī)械法(DMA)。1.1差示掃描量熱法(DSC)DSC是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)?;驹硎钱?dāng)樣品發(fā)生相變、玻璃化轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)時(shí),會(huì)吸收和釋放熱量,補(bǔ)償器就可以測(cè)量出如何增加或減少熱流才能保持樣品和參照物溫度一致。主要用于:l研究液晶;l測(cè)試樣品的氧化穩(wěn)定性;l判斷藥物的加工條件;l區(qū)分共聚物和共混物等。1.2差示熱分析法(DTA)DTA是一種重要的熱分析方法,是

7、指在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。凡是在加熱(或冷卻)過(guò)程中,因物理-化學(xué)變化而產(chǎn)生吸熱或者放熱效應(yīng)的物質(zhì),均可以用差熱分析法加以鑒定。用途:lDTA曲線可以用作鑒別物質(zhì),但通常是用作研究新材料的相變性質(zhì)、比熱、熱解和氧化方面的性質(zhì);lDTA被廣泛用于藥物的研究[2]和食品工業(yè)[3];lDTA還可以用于混凝土化學(xué)[4]礦物研究[5]和環(huán)境研究[6];lDTA曲線還可以

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