復(fù)分解生產(chǎn)甲酸鈣操作規(guī)程

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1、甲酸鈣聯(lián)產(chǎn)硝酸鈉新工藝操作規(guī)程工程編號(hào)：K0701河北科技大學(xué)化工設(shè)計(jì)研究所2009年12月17日6前言本操作規(guī)程提出的工藝指標(biāo)為指導(dǎo)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)操作的依據(jù)，應(yīng)依此進(jìn)行指導(dǎo)生產(chǎn)操作，不全面、不合適、不完善的地方應(yīng)根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)情況及需要進(jìn)行不斷地修改完善。本操作規(guī)程屬綱領(lǐng)性指導(dǎo)文件，更具體，更細(xì)微之處應(yīng)在生產(chǎn)過(guò)程中不斷充實(shí)完善，以發(fā)揮更好的作用。本操作規(guī)程屬試行草案，有待實(shí)踐總結(jié)，積累材料，并逐步修定、完善，納入正常管理，注意作好保密工作，防止外傳和擴(kuò)散。6一、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1甲酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)飼料級(jí)甲酸鈣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下：指標(biāo)名稱指標(biāo)甲酸鈣含量，%≥98.0水份，%≤0.5游離酸，%

2、≤0.12水不溶物，%≤0.5重金屬（以Pb計(jì)），%≤0.00052硝酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)硝酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下：項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品硝酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≥99.799.398.5水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≤1.01.52.0水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≤0.030.06--亞硝酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≤0.010.020.15氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≤0.250.30--二、主要原材料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)1甲酸鈉原料指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)數(shù)值一級(jí)二級(jí)甲酸鈉含量，%≥95.093.0NaCl含量，%≤1.001.00Na2CO3含量，%≤3.003.006Na2S含量，%≤0.100.10水份含量，%≤1.001

3、.50推薦廠家：陽(yáng)城新西化工有限公司2硝酸原料指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)硝酸含量，%≥653重鈣粉指標(biāo)名稱指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)碳酸鈣含量，%≥98鎂含量，%≤1細(xì)度（目）325鹽酸不溶物≤0.2重金屬（以Pb計(jì)），%≤0.002砷（As），%≤0.002三、操作規(guī)程1反應(yīng)工序1.1工藝條件（1）甲酸鈉技術(shù)要求：甲酸鈉含量≥95.0%。（2）重鈣技術(shù)要求：含量≥98%，。（3）反應(yīng)的配料比：母液550升，重鈣（98%）200kg，硝酸（65%）350～400kg，甲酸鈉（95%）250～300kg。（4）反應(yīng)溫度：30～100℃。（5）反應(yīng)時(shí)間：30～120分鐘。（6）攪拌轉(zhuǎn)速：30～

4、90轉(zhuǎn)/分。1.2操作步驟及要點(diǎn)在1.5m3反應(yīng)釜中，首先關(guān)閉放料閥，然后向釜中加入母液550升，硝酸（65%），350kg，開動(dòng)攪拌，加入重鈣200kg，甲酸鈉（95%）270kg，然后加熱反應(yīng)釜至100℃，加入；當(dāng)加熱反應(yīng)液溫度達(dá)到100℃，停止攪拌，準(zhǔn)備放料離心。62脫水工序2.1工藝條件（1）脫水后結(jié)晶中自由水含量≤5%。（2）離心機(jī)操作周期45分鐘左右。2.2操作步驟及要點(diǎn)（1）開機(jī)前檢查離心機(jī)和有關(guān)設(shè)備是否正常。（2）試運(yùn)轉(zhuǎn)離心機(jī)，觀察是否平穩(wěn)，剎車是否靈敏。（3）檢查離心機(jī)濾布安放是否妥貼。（4）待一切準(zhǔn)備好后，開啟離心機(jī)，向離心機(jī)中放入反應(yīng)液，注意一定控

5、制料量，避免甩出甲酸鈣料液。（5）當(dāng)甩凈濾液后，停止離心機(jī)，將料抹平，加適量水洗滌甲酸鈣產(chǎn)品。（6）注意剎車必須先斷電源，多次逐擋剎車，停穩(wěn)后才能卸料，轉(zhuǎn)鼓未停穩(wěn)不準(zhǔn)卸料。（7）濾液放入濾液池，并及時(shí)導(dǎo)入到結(jié)晶釜，防止冷卻結(jié)晶。3甲酸鈣產(chǎn)品的干燥與包裝工序3.1工藝條件（1）氣流干燥溫度>100℃。（2）干燥產(chǎn)品中水含量≤0.3%。（3）每袋產(chǎn)品重量：25±0.25kg或50±0.5kg。3.2操作步驟及要點(diǎn)（1）將經(jīng)過(guò)脫水的結(jié)晶，均勻地加入到喂料機(jī)中，視干燥程度控制喂料量。（2）干燥產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)甲酸鈣含水量合格后，趁熱裝入包裝袋中。（3）準(zhǔn)確稱量，每袋產(chǎn)品重量不得過(guò)少，

6、也不得過(guò)多，嚴(yán)格控制在25±0.25kg或50±0.5kg。4蒸發(fā)濃縮工序當(dāng)母液正常循環(huán)時(shí)，由離心甲酸鈣所得的濾液，直接進(jìn)入冷卻結(jié)晶工序。當(dāng)出現(xiàn)濾液過(guò)量時(shí)，那么就需要蒸發(fā)濃縮（或在反應(yīng)釜中加完料后濃縮）。64.1工藝條件濃縮液比重：1.45～1.52左右。4.2操作步驟及要點(diǎn)首先關(guān)閉濃縮釜的放料閥，然后向釜中加入離心硝酸鈉多余的濾液，其量視釜的體積而定，一直加熱蒸發(fā)至飽和，液面出現(xiàn)結(jié)晶，料液比重1.50，溫度118℃時(shí)，準(zhǔn)備放料離心。5脫水工序操作步驟及要點(diǎn)（1）開機(jī)前檢查離心機(jī)和有關(guān)設(shè)備是否正常。（2）試運(yùn)轉(zhuǎn)離心機(jī)，觀察是否平穩(wěn)，剎車是否靈敏。（3）檢查離心機(jī)濾布安放

7、是否妥貼。（4）待一切準(zhǔn)備好后，開啟離心機(jī)，向離心機(jī)中放入反應(yīng)液，所得濾液放入到冷卻結(jié)晶槽中。（5）所得濾餅，返回到配料反應(yīng)釜中。（6）注意剎車必須先斷電源，多次逐擋剎車，停穩(wěn)后才能卸料，轉(zhuǎn)鼓未停穩(wěn)不準(zhǔn)卸料。6冷卻結(jié)晶工序操作步驟及要點(diǎn)將濾液在冷卻槽中冷卻至25℃左右，可進(jìn)行離心分離。7脫水工序7.1工藝條件（1）脫水后結(jié)晶中自由水含量≤5%。（2）離心機(jī)操作周期30分鐘左右。7.2操作步驟及要點(diǎn)（1）開機(jī)前檢查離心機(jī)和有關(guān)設(shè)備是否正常。（2）試運(yùn)轉(zhuǎn)離心機(jī)，觀察是否平穩(wěn)，剎車是否靈敏。（3）檢查離心機(jī)濾布安放是否妥貼。（4）待一切準(zhǔn)備好后