水中的揮發(fā)組分檢

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1、水中的揮發(fā)組分檢測(cè)與富集水中有機(jī)污染物的檢測(cè)方法紅外分光光度法：表面活性劑（揮發(fā)性）礦物油氣相色譜——ECD：苯系物（揮發(fā)性）有機(jī)氯（農(nóng)藥類(lèi)揮發(fā)性）紫外：礦物油比色法：有機(jī)磷（農(nóng)藥類(lèi)揮發(fā)性）表面活性劑（揮發(fā)性）薄層色譜法：有機(jī)氯（農(nóng)藥類(lèi)揮發(fā)性）有機(jī)磷（農(nóng)藥類(lèi)揮發(fā)性）火焰光度檢測(cè)：表面活性劑（揮發(fā)性）有機(jī)磷（農(nóng)藥類(lèi)揮發(fā)性）富集方式液一液萃取(LLE)固相萃取法(SPE)固相微萃取(SPME)液相微萃取(LPMEl）膜萃取靜態(tài)頂空吹掃捕集液一液萃取(LLE)LLE是分析水樣中有機(jī)污染物的傳統(tǒng)前處理方法。它用有機(jī)溶劑從水樣中一次或多次萃取有機(jī)物，濃縮、

2、定容、分析。LLE選擇疏水性溶劑做萃取劑，利用被測(cè)組分在水與溶劑之間的溶解度差進(jìn)行萃取為原理。為了選擇性地萃取被測(cè)組分，以使用極性接近于被測(cè)組分的溶劑為好。從水中萃取有機(jī)物時(shí)，一般使用正己烷、苯、醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等揮發(fā)性溶劑。正己烷對(duì)脂肪族碳?xì)浠臀锏确菢O性物質(zhì)的萃取、苯對(duì)芳香族化合物的萃取、醚及乙酸乙酯等對(duì)極性大的含氧化合物的萃取較為合適。此外，二氯甲烷對(duì)非極性到極性的寬范圍的化合物都有較高的萃取率。而且沸點(diǎn)低，萃取后易于濃縮，密度比水大，分液操作也容易。另外二氯甲烷還有不易燃燒等優(yōu)點(diǎn)，所以適用于多組分同時(shí)分析。但是，由于二氯甲烷與苯同樣

3、有致癌性，從發(fā)展方向上來(lái)看，是屬于控制使用的溶劑。影響萃取的因素有溶液中的離子強(qiáng)度：濃度即溶液中總的離子強(qiáng)度改變時(shí),會(huì)使得各種離子的活度系數(shù)發(fā)生不同程度的改變,因而導(dǎo)致萃取濃度分配常數(shù)的改變,這通常又會(huì)促使水相中離子或中性絡(luò)離子向有機(jī)相中轉(zhuǎn)移。這是水相中離子強(qiáng)度增大時(shí),實(shí)際萃取率上升的原因之一。固相萃取法(SPE)固相萃取方法采用高效、高選擇的固定相，與溶劑萃取法相比能顯著減少溶劑使用量，簡(jiǎn)化樣品預(yù)處理過(guò)程。一般來(lái)說(shuō)，固相萃取所需時(shí)間為液-液萃取的1／2。SPE中固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑強(qiáng)。當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑時(shí)，分離物濃縮在其表面

4、，其他樣品成分通過(guò)吸附劑。通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，從而得到高純度的濃縮分離物。然后通過(guò)熱脫附或用溶劑將分析物洗脫下來(lái)，濃縮、定容、分析。影響萃取的因素有以下幾種：(1)填料(固定相)-核心選擇合適的SPE柱填料是保證理想結(jié)果的前提。(2)洗脫溶劑的強(qiáng)度1.采用正相固定相，溶劑強(qiáng)度隨其極性增強(qiáng)而增強(qiáng)2.采用反向固定相，溶劑強(qiáng)度隨其機(jī)性減弱而增強(qiáng)(3)PH值離子交換固定相、被分析物和干擾物質(zhì)的PKa各不相同。通過(guò)調(diào)節(jié)PH大小，可以使固定相帶電荷，被分析物帶相反電荷，而使干擾物質(zhì)不帶電荷；或者反過(guò)來(lái)，使固定相帶電荷，干擾物帶相反電

5、荷，而使被分析物不帶電荷，從而達(dá)到分離純化的目的。固相微萃取(SPME)固相微萃取(SPME)是90年代發(fā)展起來(lái)的一種新型、高效的樣品處理技術(shù)。它克服了以往預(yù)處理方法的諸多不足，集采集、濃縮于一體。固相微萃取法是在注射器的針頭部位涂上一層相當(dāng)于氣相色譜(GC)固定液的物質(zhì)后，直接將其浸入液體樣品或液體、固體的項(xiàng)上空間，萃取、濃縮有機(jī)物后，隨即將注射器插入GC進(jìn)樣口加熱，脫附有機(jī)物質(zhì)，使被提取的物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。它是利用涂有吸附劑的熔融石英纖維吸附樣品中的有機(jī)物質(zhì)而達(dá)到萃取濃縮的目的，由于無(wú)需使用任何高純度有機(jī)溶劑，從而減少了環(huán)境污染及處理有機(jī)廢液的

6、成本，可以直接進(jìn)樣，操作簡(jiǎn)便快捷，因此，正在引起人們的關(guān)注。由于這種富集方法不受樣品基體(氣體、液體、半液體和固體)的限制，目前己被廣泛用于多種環(huán)境樣品(水、空氣、土壤)、生化樣品、煙草行業(yè)以及制藥行業(yè)的樣品，尤其是含有痕量有機(jī)物樣品的分析．許多國(guó)家已將這種預(yù)處理的方法制訂為標(biāo)準(zhǔn)方法。SPME對(duì)多種有機(jī)化合物的萃取程度各不相同，分析結(jié)果除與纖維頭本身的性質(zhì)，如極性、膜厚有關(guān)外，還與操作條件，如萃取時(shí)間、溫度、萃取頭浸入深度和樣品瓶體積有關(guān)，所以嚴(yán)格控制操作條件是獲得可靠結(jié)果的必要保證。液相微萃取(LPME)1996年Cantwell和Jeanno

7、t【l川介紹了微uE療法，用頂端中空的Tcn伽探頭裝置萃取。小滴有機(jī)溶劑在Teflon棒頂端，將Teflon棒放入水樣中，攪拌水樣，取出探頭，從Teflon項(xiàng)端抽取有機(jī)溶劑迸樣分析。微LLE中萃取和迸樣需用兩種不同裝置進(jìn)行．而SPME技術(shù)將萃取和進(jìn)樣合二為一，且完全不用溶劑。1997年Je卸not小組【14J和Hed、糾151提出一種更為簡(jiǎn)單的液相微萃取(LPME)，有機(jī)液滴掛在氣相色譜(GC)微量迸樣器針頭上對(duì)物質(zhì)進(jìn)行萃取．微量迸樣器，既用作GC進(jìn)樣器，又用作微量分液漏斗。LPME分動(dòng)態(tài)和靜態(tài)兩種，靜態(tài)LPME，用lO止微量進(jìn)樣器抽取1皿溶劑，

8、浸入到水樣中，水樣中有機(jī)物通過(guò)擴(kuò)散作用分配到有機(jī)溶劑中，一定時(shí)間后，將溶劑抽回進(jìn)樣器中，進(jìn)GC分析。與靜態(tài)LPME操作不同，動(dòng)態(tài)LPME