光纖光譜儀在溶液測(cè)量中的應(yīng)用

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1、光纖光譜儀在溶液測(cè)量中的應(yīng)用勾宏崗張志偉北京愛萬提斯科技有限公司info@avantes.com.cn隨著光譜學(xué)的發(fā)展，光譜儀在溶液的在線和離線測(cè)量方面有了越來越廣泛的應(yīng)用。尤其是微型光譜儀在溶液在線高速測(cè)量中的應(yīng)用。利用Avantes的微型光纖光譜儀和相應(yīng)的化學(xué)測(cè)量軟件可以方便的進(jìn)行溶液的在線及離線的高速測(cè)量。1.光譜儀原理荷蘭Avantes公司的AvaSpec-2048光纖光譜儀，采用對(duì)稱式光路設(shè)計(jì)，焦距75mm，包括光纖接頭（標(biāo)準(zhǔn)SMA接口，也可以選擇其它類型的接口）、準(zhǔn)直鏡、衍射光柵、聚焦鏡和SonyILX5

2、54型2048像素線陣CCD探測(cè)器，測(cè)量波長范圍200-1100nm，最高分辨率0.04nm，提供USB1.1或USB2.0接口、RS-232接口和I/O外觸發(fā)接口。圖1AvaSpec-2048光譜儀的光學(xué)平臺(tái)光纖光譜儀的優(yōu)點(diǎn)在于系統(tǒng)的模塊化和靈活性。荷蘭Avantes公司的微小型光纖光譜儀的測(cè)量速度非?？?，使得它可以用于在線分析。而且由于它選用低成本的通用探測(cè)器，所以光譜儀的成本也大大降低，從而大大擴(kuò)展了它的應(yīng)用領(lǐng)域。強(qiáng)大的歷史通道功能在功能強(qiáng)大的AvaSoft-FULL軟件中的History功能，使我們可以很方便

3、的監(jiān)測(cè)L、a、b以及dL、dE等參數(shù)隨時(shí)間的變化，甚至我們還可以自定義一些參量，并觀察它們隨時(shí)間的變化。同時(shí)，USB2平臺(tái)的光譜儀還附帶了模擬和數(shù)字輸出，這些模擬和數(shù)字輸出口的值可以對(duì)應(yīng)于History中定義的函數(shù)。2．測(cè)量實(shí)驗(yàn)根據(jù)不同的應(yīng)用，光譜儀有相應(yīng)的配置進(jìn)行測(cè)量。下面分別介紹溶液測(cè)量中顏色和濃度測(cè)量的兩種實(shí)驗(yàn)。2．1顏色離線測(cè)量一般來說，固體和粘稠液體的顏色測(cè)量可以通過不同的實(shí)驗(yàn)布局來實(shí)現(xiàn)，如通過反射探頭或積分球等。所需要的光譜儀的波長范圍為380-780nm，F(xiàn)WHM光譜分辨率為5nm。此外，還需要一個(gè)連續(xù)

4、白光光源和白色反射瓦。對(duì)于不同的應(yīng)用，如測(cè)量紡織品、紙張、水果、葡萄酒和鳥類羽毛等顏色需要使用不同的探頭。下圖是反射法測(cè)量顏色的典型裝置。在測(cè)量溶液顏色時(shí)需要配備有帶有四十五度窗口的反射探頭，如上圖中所示軟件界面如圖3所示：圖3－化學(xué)測(cè)量界面在軟件中直接可以讀出被測(cè)溶液的L、a、b和X、Y、Z值，還可以直接監(jiān)測(cè)E值的變化量。利用功能強(qiáng)大的歷史通道功能還可以對(duì)溶液在線的顏色變化進(jìn)行監(jiān)測(cè)，并且利用模擬信號(hào)的輸入輸出功能可以方便的與其他儀器通信。這將在下面給出詳細(xì)介紹。測(cè)量步驟1．安裝AvaSoft－Full軟件。2．使用

5、USB線或RS232線纜將光譜儀與計(jì)算機(jī)相連。3．打開軟件選擇合適的積分時(shí)間和平均次數(shù)，可以選擇自動(dòng)積分時(shí)間。4．進(jìn)入顏色測(cè)量設(shè)置界面進(jìn)行需要的參數(shù)設(shè)置。如圖4。點(diǎn)擊TimeSeries還可設(shè)置歷史通道功能來對(duì)不同的參數(shù)進(jìn)行測(cè)量。圖4－顏色測(cè)量中的參數(shù)設(shè)置界面1．在上一步設(shè)置完成后點(diǎn)擊OK鍵，進(jìn)入顏色測(cè)量界面。如圖5圖5在此應(yīng)首先保存暗背景，并在Setup選項(xiàng)中勾選扣除暗背景，完成后把探測(cè)探頭置于白參考瓦上存取白參考。然后可以方便的進(jìn)行顏色測(cè)量。詳細(xì)的操作可以按照軟件操作手冊(cè)上進(jìn)行。2．2溶液顏色測(cè)量的在線監(jiān)測(cè)控制在

6、工業(yè)用戶中，很多用戶需要在線的顏色變化的監(jiān)控，比如用戶中酸堿中和滴定過程中進(jìn)行顏色變化的的監(jiān)控，用來控制滴定的程度。這樣可以使用軟件中的歷史通道功能來對(duì)顏色dE的變化進(jìn)行監(jiān)控。用戶可以在軟件的輸出控制中來設(shè)定變化的范圍，當(dāng)超出設(shè)定的范圍時(shí)光譜儀將給出觸發(fā)信號(hào)來和外部進(jìn)行通信?；蛘呤峭ㄟ^模擬信號(hào)輸出功能和其它系統(tǒng)進(jìn)行連接通信。歷史通道的監(jiān)測(cè)功能如下圖（a）所示，在過程控制功能中可以設(shè)定光譜儀與外部通信的輸出，根據(jù)應(yīng)用系統(tǒng)的不同可以選擇數(shù)字信號(hào)或模擬信號(hào)輸出，如下圖中（b）所示：(a)(b)2．3溶液濃度的測(cè)量AvaSo

7、ft-Chem軟件配合光譜儀系統(tǒng)使用，能夠?qū)舛冗M(jìn)行在線地測(cè)量。根據(jù)朗伯-比爾定律，在吸收和濃度之間有一個(gè)線性關(guān)系：A=e*c*lA是吸光度（消光度），e是被測(cè)物質(zhì)的消光系數(shù)，c是濃度，l是光程。實(shí)際上，這種線性關(guān)系僅適用于低吸光度的情況下，在透過率T＝36.8%(A=0.434)時(shí)測(cè)量的相對(duì)誤差最小，在T＝70－10％(A=0.155~1.00)的范圍內(nèi)測(cè)量結(jié)果也變化不大，所以測(cè)量溶液的濃度不要太高或太低。同時(shí)測(cè)量吸光度的波長必須保持恒定。在進(jìn)行濃度測(cè)量時(shí)，你需要一個(gè)試管支架、一個(gè)帶浸入式光纖探頭的光譜儀、一個(gè)適當(dāng)

8、的光源。溶液濃度測(cè)量的典型配置如下圖所示：圖6當(dāng)需要對(duì)溶液進(jìn)行在線濃度測(cè)量時(shí)需要配有流動(dòng)樣品池。在溶液濃度測(cè)量中根據(jù)您不同的設(shè)置可以在軟件中可以直接觀測(cè)你所需要的濃度值。如圖7所示：圖7溶液測(cè)量界面溶液中濃度測(cè)量的基本步驟：1．安裝AvaSoft－Full軟件。2．使用USB線或RS232線纜將光譜儀與計(jì)算機(jī)相連。3．打開軟件選擇合適的積分時(shí)間