光纖光譜儀在溶液測量中應(yīng)用

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1、光纖光譜儀在溶液測量中的應(yīng)用勾宏崗張志偉北京愛萬提斯科技有限公司info@avantes.com.cn隨著光譜學(xué)的發(fā)展,光譜儀在溶液的在線和離線測量方面有了越來越廣泛的應(yīng)用。尤其是微型光譜儀在溶液在線高速測量中的應(yīng)用。利用Avantes的微型光纖光譜儀和相應(yīng)的化學(xué)測量軟件可以方便的進行溶液的在線及離線的高速測量。1.光譜儀原理荷蘭Avantes公司的AvaSpec-2048光纖光譜儀,采用對稱式光路設(shè)計,焦距75mm,包括光纖接頭(標準SMA接口,也可以選擇其它類型的接口)、準直鏡、衍射光柵、聚焦鏡和SonyILX554型20

2、48像素線陣CCD探測器,測量波長范圍200-1100nm,最高分辨率0.04nm,提供USB1.1或USB2.0接口、RS-232接口和I/O外觸發(fā)接口。圖1AvaSpec-2048光譜儀的光學(xué)平臺光纖光譜儀的優(yōu)點在于系統(tǒng)的模塊化和靈活性。荷蘭Avantes公司的微小型光纖光譜儀的測量速度非???,使得它可以用于在線分析。而且由于它選用低成本的通用探測器,所以光譜儀的成本也大大降低,從而大大擴展了它的應(yīng)用領(lǐng)域。強大的歷史通道功能在功能強大的AvaSoft-FULL軟件中的History功能,使我們可以很方便的監(jiān)測L、a、b以及

3、dL、dE等參數(shù)隨時間的變化,甚至我們還可以自定義一些參量,并觀察它們隨時間的變化。同時,USB2平臺的光譜儀還附帶了模擬和數(shù)字輸出,這些模擬和數(shù)字輸出口的值可以對應(yīng)于History中定義的函數(shù)。2.測量實驗根據(jù)不同的應(yīng)用,光譜儀有相應(yīng)的配置進行測量。下面分別介紹溶液測量中顏色和濃度測量的兩種實驗。2.1顏色離線測量一般來說,固體和粘稠液體的顏色測量可以通過不同的實驗布局來實現(xiàn),如通過反射探頭或積分球等。所需要的光譜儀的波長范圍為380-780nm,F(xiàn)WHM光譜分辨率為5nm。此外,還需要一個連續(xù)白光光源和白色反射瓦。對于不同

4、的應(yīng)用,如測量紡織品、紙張、水果、葡萄酒和鳥類羽毛等顏色需要使用不同的探頭。下圖是反射法測量顏色的典型裝置。在測量溶液顏色時需要配備有帶有四十五度窗口的反射探頭,如上圖中所示軟件界面如圖3所示:圖3-化學(xué)測量界面在軟件中直接可以讀出被測溶液的L、a、b和X、Y、Z值,還可以直接監(jiān)測E值的變化量。利用功能強大的歷史通道功能還可以對溶液在線的顏色變化進行監(jiān)測,并且利用模擬信號的輸入輸出功能可以方便的與其他儀器通信。這將在下面給出詳細介紹。測量步驟1.安裝AvaSoft-Full軟件。2.使用USB線或RS232線纜將光譜儀與計算機

5、相連。3.打開軟件選擇合適的積分時間和平均次數(shù),可以選擇自動積分時間。4.進入顏色測量設(shè)置界面進行需要的參數(shù)設(shè)置。如圖4。點擊TimeSeries還可設(shè)置歷史通道功能來對不同的參數(shù)進行測量。圖4-顏色測量中的參數(shù)設(shè)置界面1.在上一步設(shè)置完成后點擊OK鍵,進入顏色測量界面。如圖5圖5在此應(yīng)首先保存暗背景,并在Setup選項中勾選扣除暗背景,完成后把探測探頭置于白參考瓦上存取白參考。然后可以方便的進行顏色測量。詳細的操作可以按照軟件操作手冊上進行。2.2溶液顏色測量的在線監(jiān)測控制在工業(yè)用戶中,很多用戶需要在線的顏色變化的監(jiān)控,比如

6、用戶中酸堿中和滴定過程中進行顏色變化的的監(jiān)控,用來控制滴定的程度。這樣可以使用軟件中的歷史通道功能來對顏色dE的變化進行監(jiān)控。用戶可以在軟件的輸出控制中來設(shè)定變化的范圍,當超出設(shè)定的范圍時光譜儀將給出觸發(fā)信號來和外部進行通信。或者是通過模擬信號輸出功能和其它系統(tǒng)進行連接通信。歷史通道的監(jiān)測功能如下圖(a)所示,在過程控制功能中可以設(shè)定光譜儀與外部通信的輸出,根據(jù)應(yīng)用系統(tǒng)的不同可以選擇數(shù)字信號或模擬信號輸出,如下圖中(b)所示:(a)(b)2.3溶液濃度的測量AvaSoft-Chem軟件配合光譜儀系統(tǒng)使用,能夠?qū)舛冗M行在線地測

7、量。根據(jù)朗伯-比爾定律,在吸收和濃度之間有一個線性關(guān)系:A=e*c*lA是吸光度(消光度),e是被測物質(zhì)的消光系數(shù),c是濃度,l是光程。實際上,這種線性關(guān)系僅適用于低吸光度的情況下,在透過率T=36.8%(A=0.434)時測量的相對誤差最小,在T=70-10%(A=0.155~1.00)的范圍內(nèi)測量結(jié)果也變化不大,所以測量溶液的濃度不要太高或太低。同時測量吸光度的波長必須保持恒定。在進行濃度測量時,你需要一個試管支架、一個帶浸入式光纖探頭的光譜儀、一個適當?shù)墓庠?。溶液濃度測量的典型配置如下圖所示:圖6當需要對溶液進行在線濃度

8、測量時需要配有流動樣品池。在溶液濃度測量中根據(jù)您不同的設(shè)置可以在軟件中可以直接觀測你所需要的濃度值。如圖7所示:圖7溶液測量界面溶液中濃度測量的基本步驟:1.安裝AvaSoft-Full軟件。2.使用USB線或RS232線纜將光譜儀與計算機相連。3.打開軟件選擇合適的積分時間

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