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1、主講人:文德鑒湖北民族學(xué)院醫(yī)學(xué)院第七章中藥提取液的濃縮與干燥【學(xué)習(xí)目的要求】掌握:1.影響濃縮的因素2.常用的濃縮方法原理及應(yīng)用3.影響干燥的因素4.常用的干燥方法原理及其應(yīng)用第一節(jié)濃縮濃縮——回收溶劑蒸氣、使溶劑與提取物質(zhì)分離的過程。目的:使大量提取精制液縮小體積成半成品或成品;單體有效成分經(jīng)濃縮成過飽和溶液析出而提純。濃縮的手段——沸騰蒸發(fā)一、影響濃縮效率的因素:(一)蒸發(fā)(傳熱)原理:沸騰蒸發(fā)器效率與生產(chǎn)強(qiáng)度關(guān)系:U:生產(chǎn)強(qiáng)度K:傳熱系數(shù)r’(KJ/kg):二次蒸汽的汽化潛能;A:蒸發(fā)器傳熱面積;W:蒸發(fā)量△tm:
2、加熱蒸氣的飽和溫度與溶液沸點(diǎn)之差—傳熱溫度差裝在密閉容器中的液體,隨著蒸發(fā)過程的進(jìn)行,蒸氣密度不斷增加,返回液體的分子數(shù)也不斷增多。當(dāng)在相同的時(shí)間內(nèi)由液體中跑出的分子與返回液體的分子數(shù)相等時(shí),宏觀蒸發(fā)過程停止,蒸氣達(dá)到飽和狀態(tài),稱為飽和蒸氣,對(duì)應(yīng)的壓強(qiáng)稱為飽和蒸氣壓。飽和蒸氣壓與溫度有關(guān),溫度越高,飽和蒸氣壓越大,飽和蒸氣壓的密度與蒸氣壓有關(guān),壓強(qiáng)越大,密度越大。(二)影響濃縮效率的因素△tm的影響:提高加熱蒸汽壓,使△tm;減壓蒸發(fā)降低濃縮液的沸點(diǎn)使△tm溶液的沸點(diǎn)隨濃度增加而逐漸升高而使△tm控制適宜的液層深度。;2.
3、傳熱系數(shù)K的主要影響加熱管垢層使K降低;提高管內(nèi)傳熱膜系數(shù)(αi)使沸騰區(qū)膜狀流動(dòng)段延長(zhǎng),縮短預(yù)熱區(qū)使αi加大:∴藥液預(yù)熱沸騰后進(jìn)入蒸發(fā)器,使蒸發(fā)液作膜狀快速流動(dòng)αi加大二、濃縮方法與設(shè)備(一)常壓蒸發(fā)特點(diǎn):液體表面壓力P大,蒸發(fā)需較高溫度,液面濃度高,粘度也增大,因而使液面產(chǎn)生結(jié)膜現(xiàn)象而不利于蒸發(fā),攪拌有利蒸發(fā)應(yīng)用:耐熱物料(二)減壓蒸發(fā)原理:密閉的容器中,通過減壓抽掉并排除液面上的空氣和蒸汽,以降低其內(nèi)部壓力、使液體沸點(diǎn)降低而沸騰蒸發(fā)的一種操作。特點(diǎn):1.沸點(diǎn)降低,汽化潛能增大(耗能)2.溫度低、速度快應(yīng)用:易因熱分解
4、失效的成分有機(jī)溶劑的蒸發(fā),回收設(shè)備:生產(chǎn):真空濃縮罐;減壓蒸餾設(shè)備;(三)薄膜濃縮:原理:減壓條件下使液體形成薄膜而增加了巨大蒸發(fā)表面迅速蒸發(fā)的方法兩種方式:1.液體薄膜快速在加熱面流動(dòng)而蒸發(fā);2.使藥液劇烈沸騰產(chǎn)生大量泡沫,以泡沫內(nèi)外表面為蒸發(fā)面。設(shè)備:1.小型薄膜蒸發(fā)裝置:旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)生產(chǎn):①升膜式蒸發(fā)器—沸騰區(qū)管束長(zhǎng)②降膜式蒸發(fā)器—液體重力與蒸汽作用從上到下流動(dòng);應(yīng)用:粘度大、濃度高藥液③刮板式薄膜蒸發(fā)器—刮板轉(zhuǎn)子將藥液刮涂成薄膜進(jìn)行蒸發(fā)的高效濃縮設(shè)備。應(yīng)用:易起泡、易結(jié)垢的藥液④離心薄膜蒸發(fā)設(shè)備:原理:藥液經(jīng)離心分
5、離、分散成薄膜而蒸發(fā)。料液—錐形盤傳熱面中央—高速離心分散—成膜—蒸發(fā)應(yīng)用:中藥提取物、抗生素、生化制品(四)多效蒸發(fā)設(shè)備:原理:根據(jù)能量守恒定律:低溫低壓(真空)蒸氣含有的熱能與高溫高壓含有的熱能相差很小而汽化熱反而高而設(shè)計(jì)。多效蒸發(fā)類型:順流式:濃縮液濃度依次逐漸加大、蒸汽溫度逐漸降低;2.逆流式:稠度加大、溫度升高,適合粘度大的藥物;3.平流式(并流式):藥料與蒸汽走向一致,適宜易從各效析出結(jié)晶的料液。4.錯(cuò)流式:蒸氣從一效—二效—三效;藥液從二效—三效—一效;所以料液最后一效濃縮溫度高.第二節(jié)干燥一、物料中所含水分
6、的性質(zhì)1.結(jié)合水:存在于細(xì)小毛細(xì)管中和細(xì)胞中的水分,結(jié)合力強(qiáng),難除去2.非結(jié)合水:潤(rùn)濕、粗大毛細(xì)管、物料孔隙中的水份,結(jié)合力弱,易除去3.平衡水:物料中的水分與濕空氣處于動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)時(shí)所含的一定量不可除去的水分(平衡水分與物料性質(zhì)空氣狀態(tài)有關(guān))4.自由水:包括全部非結(jié)合水和部分結(jié)合水)干燥過程中可除去自由水,不能除去平衡水.固體物料中所含水分相互關(guān)系示意圖干燥速率曲線C:物料含濕量;U:干燥速率二、影響干燥的因素1.被干燥物料的性質(zhì):是影響干燥速率的主要因素;濕物料的形狀大小料層厚薄;物料水分結(jié)合方式、含水量;物料性狀2.
7、干燥介質(zhì)的溫度、濕度與流速:相對(duì)提高溫度使干燥速率加快降低有限空間相對(duì)濕度可提高干燥效率(除濕機(jī)、排風(fēng)、吸濕機(jī))加大空氣流速減小氣膜厚度降度表面汽化阻力。3.干燥速度與干燥方法干燥速度不宜過快,太塊:易使表面假干現(xiàn)象干燥效率:靜態(tài)干燥要逐漸升溫,否則易出現(xiàn)結(jié)殼、假干現(xiàn)象提高干燥速率:動(dòng)態(tài)干燥,大大增加其暴露面積,有利于干燥效率4.壓力:減壓干燥優(yōu)點(diǎn):改善蒸發(fā)、加快干燥;降低干燥溫度,加快蒸發(fā)速度產(chǎn)品疏松質(zhì)量穩(wěn)定三、干燥方法與設(shè)備(一)烘干法原理:靜態(tài)干燥,干燥速度不宜太快(假干現(xiàn)象)設(shè)備:烘箱、烘房(生產(chǎn));用于:各類物料
8、干燥干熱滅菌(二)鼓式干燥法:原理:濕物料蘸附在被加熱的金屬轉(zhuǎn)鼓上—熱傳導(dǎo)方式提供汽化所需熱量干燥物料。適用:濃縮藥液及粘稠液體的干燥浸膏的干燥設(shè)備:?jiǎn)喂氖奖∧じ稍锲?雙鼓式薄膜干燥器(三)帶式干燥法:原理:濕物料平鋪在傳送帶上傳送入箱內(nèi),經(jīng)箱內(nèi)干熱氣流或紅外線、微波干燥物料后傳送出干燥箱外。應(yīng)用:藥材