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1、江西中醫(yī)學(xué)院《中藥藥劑學(xué)》講稿第七章提取液的濃縮與干燥第七章提取液的濃縮與干燥第一節(jié)濃縮一、含義:應(yīng)用一定的技術(shù)除去部分溶劑使藥液有效成分濃度增加的過程。二、常用的技術(shù):蒸發(fā)濃縮法、反滲透法、超濾法等;蒸發(fā)是濃縮藥液的重要手段,即用加熱的方法使溶劑氣化除去的過程.濃縮是中藥制劑原料成型前處理的重要單元操作。中藥提取液經(jīng)濃縮制成一定規(guī)格的半成品,或進(jìn)一步制成成品,或濃縮成過飽和溶液使析出結(jié)晶。濃縮與蒸餾皆是在沸騰狀態(tài)下,經(jīng)傳熱過程,將揮發(fā)性不同的物質(zhì)進(jìn)行分離的一種工藝操作。濃縮不以收集揮散的蒸氣為目的;蒸
2、餾必須收集揮散的蒸氣。影響蒸發(fā)(濃縮)的因素有:蒸氣壓差;蒸發(fā)面積;溫差;攪拌;壓力等;三、常用蒸發(fā)(濃縮)方法與器械1、常壓蒸發(fā):夾層蒸鍋2、減壓蒸發(fā)(真空濃縮):3、薄膜蒸發(fā):使藥液形成薄膜而進(jìn)行的蒸發(fā)。薄膜蒸發(fā)是使料液在蒸發(fā)時形成薄膜,增加汽化表面進(jìn)行蒸發(fā)的方法,又稱薄膜濃縮。其特點(diǎn)是:蒸發(fā)速度快,受熱時間短;不受料液靜壓和過熱影響,成分不易被破壞;可在常壓或減壓下連續(xù)操作;能將溶劑回收重復(fù)利用。薄膜蒸發(fā)的進(jìn)行方式有兩種:一是使液膜快速流過加熱面進(jìn)行蒸發(fā)。江西中醫(yī)學(xué)院《中藥藥劑學(xué)》講稿第七章提取液
3、的濃縮與干燥另一是使藥液劇烈地沸騰使產(chǎn)生大量泡沫,以泡沫的內(nèi)外表面為蒸發(fā)面進(jìn)行蒸發(fā)。常見設(shè)備類型:升膜式蒸發(fā)器、刮板式蒸發(fā)器、離心薄膜、降膜式蒸發(fā)器等。反滲透法與超濾法是利用膜技術(shù),在常溫,一定壓力下,使小分子溶劑透過膜而除去達(dá)到濃縮的目的.與蒸發(fā)濃縮比較:1.蒸發(fā)須通過加熱,適用于有效成分耐熱性較強(qiáng)的提取液,工藝掌握不當(dāng)對藥液顏色有影響;2.膜技術(shù)則是在常溫下進(jìn)行,不破壞有效成分,溶液顏色不影響,但選擇適宜的膜是關(guān)鍵.第二節(jié)干燥1、含義:利用熱能使物料中的水分或其它溶劑氣化除去,從而獲得干燥物品的工藝
4、操作。2、目的:提高穩(wěn)定性,使成品具有一定規(guī)格,利于進(jìn)一步處理。3、影響干燥的因素(自學(xué)):1).水分存在的方式2)物料的性狀3)干燥介質(zhì)的溫度.濕度與流速4)干燥速度與干燥方法5)干燥壓力常用干燥方法及其適用性常壓干燥減壓干燥噴霧干燥沸騰干燥江西中醫(yī)學(xué)院《中藥藥劑學(xué)》講稿第七章提取液的濃縮與干燥冷凍干燥其它:紅外線干燥,微波干燥等.常壓干燥常用的有烘干干燥------所用設(shè)備主要有烘房和烘箱.特點(diǎn):1)在常壓條件下,利用干熱空氣進(jìn)行干燥的方法.2)操作簡單易行,適用于對熱穩(wěn)定的藥物的干燥.3)干燥時間
5、長,易引起某些藥物成分的破壞,干燥品板結(jié)較難粉碎.減壓干燥(又稱真空干燥)在密閉的容器中抽真空并進(jìn)行加熱干燥的一種方法.特點(diǎn):1)干燥溫度低,干燥速度快.2)可減少物料與空氣的接觸,避免污染或氧化變質(zhì).3)干燥產(chǎn)品疏松易于粉碎.4)適用于稠膏、熱敏性物料的干燥.噴霧干燥法是流態(tài)化技術(shù)用于液態(tài)物料干燥的較好方法。它是將液態(tài)物料濃縮至適宜的密度后,使霧化成細(xì)小霧滴,與一定流速的熱氣流進(jìn)行熱交換,使水分迅速蒸發(fā),物料干燥成粉末狀或顆粒狀的方法。特點(diǎn):1).因是瞬間干燥,特別適用于熱敏性物料;2)產(chǎn)品質(zhì)量好,能
6、保持原來的色香味,易溶解,含菌量低;3)噴霧干燥可制得180目以上極細(xì)粉,且含水量≤5%。噴霧干燥的效果取決于所噴霧滴直徑。霧滴直徑與霧化器類型及操作條件有關(guān)。沸騰干燥(又稱流床干燥)它是利用熱空氣流使?jié)耦w粒懸浮,呈流態(tài)化,似“沸騰狀”,熱空氣在濕顆粒間通過,在動態(tài)下進(jìn)行熱交換,帶走水汽而達(dá)到干燥的一種方法。江西中醫(yī)學(xué)院《中藥藥劑學(xué)》講稿第七章提取液的濃縮與干燥特點(diǎn):適于濕顆粒物料,干燥速度快,產(chǎn)品質(zhì)量好。沸騰干燥設(shè)備目前在制藥工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用較多的為負(fù)壓臥式沸騰干燥裝置。P144圖冷凍干燥(又稱升華干燥
7、)系將被干燥液態(tài)物料冷凍成固體,再在低溫減壓條件下,使固態(tài)的冰直接升華為水蒸氣排出去而達(dá)干燥目的的方法。其特點(diǎn)是:1.物料在高真空和低溫條件下干燥,尤其適于熱敏性物品的干燥;2.干品多孔疏松,易于溶解;3.含水量低,有利于藥品長期貯存。4.生產(chǎn)成本高。干燥操作注意事項1、應(yīng)根據(jù)被干燥物料數(shù)量、含水量、耐熱性、劑型制備等,選用適宜的干燥方法及干燥設(shè)備。2、箱式干燥物料不可過厚過密,升溫速度不宜過快。3、減壓干燥應(yīng)控制好加熱蒸汽壓力、真空度及裝盤量,避免起泡溢盤。4、噴霧干燥應(yīng)控制好藥液的相對密度、進(jìn)液速度
8、、進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度,以防粘壁。第六、七章學(xué)習(xí)重點(diǎn):1.中藥浸提的過程及其影響因素;2.常用的浸提方法與選用;常用的精制方法與選用;3.影響濃縮與干燥的因素;4.常用的濃縮與干燥方法特點(diǎn)及其選用第六、七章思考題1.中藥材中所含成分可分為哪幾類?中藥材的浸提過程可分為哪幾個階段?影響中藥材浸提的因素有哪些?2.常用的浸提方法有哪些?試述各方法的特點(diǎn)及適用性?簡述滲漉法的一般操江西中醫(yī)學(xué)院《中藥藥劑學(xué)》講稿第七章提取液的濃縮與干燥作步驟及注意事