高效液相色譜法對鹽酸賽庚啶片中鹽酸賽庚啶含量的測定

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1、高效液相色譜法對鹽酸賽庚啶片中鹽酸賽庚啶含量的測定【】目的：探討高效液相色譜法在對鹽酸賽庚啶片中鹽酸賽庚啶含量進(jìn)行測量的具體方法和使用價值。方法：使用高效液相色譜法對鹽酸賽庚啶片中鹽酸賽庚啶含量進(jìn)行測定，并對該方法的精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性進(jìn)行檢驗。結(jié)果：測定出鹽酸賽庚啶的回歸方程是：Y＝62105X-68.125，r=0.9999，有良好的線性關(guān)系。并且使用高效液相色譜法對鹽酸賽庚啶片中鹽酸賽庚啶含量進(jìn)行測定具有很好的精密性和穩(wěn)定性以及重復(fù)性。結(jié)論：采用高效液相色譜法對鹽酸賽庚啶片中鹽酸賽庚啶含量進(jìn)行具有操作方便、準(zhǔn)確以及重復(fù)性好等優(yōu)點,用于鹽酸賽庚啶片中鹽酸賽庚啶

2、含量的測定具有良好的使用價值?！　　娟P(guān)鍵詞】鹽酸賽庚啶；高效液相色譜法；含量測定　　　　鹽酸賽庚啶為一種臨床用來治療蕁麻疹、過敏性皮炎、接觸性皮炎、過敏性哮喘的一種具有抗凝血和抗過敏作用的藥物[1]。在2010年版《中國藥典》中對于鹽酸賽庚啶片中鹽酸賽庚啶的含量測定方法采用的是紫外分光光度法。本文使用高效液相色譜法對鹽酸賽庚啶片中鹽酸賽庚啶含量進(jìn)行測定，并對該方法的精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性進(jìn)行檢驗。證明采用高效液相色譜法對鹽酸賽庚啶片中鹽酸賽庚啶含量進(jìn)行具有操作方便、準(zhǔn)確以及重復(fù)性好等優(yōu)點,用于鹽酸賽庚啶片中鹽酸賽庚啶含量的測定具有良好的使用價值?，F(xiàn)報告如下：　　1儀

3、器與試藥　　日本進(jìn)口高效液相色譜儀LC-2010C,瑞士產(chǎn)電子分析天平92SM，天津超聲儀5150A，日本產(chǎn)紫外可見分光光度計UV-2401[2]?！　〕Ｖ菟乃幹扑幱邢薰旧a(chǎn)的，批準(zhǔn)文號為H32024977鹽酸賽庚啶片，批號為20100509；山東魯抗辰欣藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的，批準(zhǔn)文號為H37022309鹽酸賽庚啶片，批號為20100219；對照品為中國藥品生物制品鑒定所生產(chǎn)的鹽酸賽庚啶，批號100203-201002；純化水；色譜純甲醇；其他試劑全部為分析純。　　2方法與結(jié)果　　2.1對照品溶液的制備方法精密稱取對照品鹽酸賽庚啶24.18毫克，放置到100毫升容量

4、瓶中，使用濃度為70%的甲醇溶液進(jìn)行超聲溶解，稀釋到刻度線，搖勻后制成對照品的儲備液；再精密稱取鹽酸賽庚啶對照品的儲備液5毫升，放置到50毫升的容量瓶中，加入濃度為70%的甲醇溶液將其稀釋到刻度線。搖勻后即得鹽酸賽庚啶的對照品溶液?！　?.2供試品溶液的制備方法精密稱取相當(dāng)于2毫克的鹽酸賽庚啶，放置在100毫升的量瓶中，加入濃度為70%的甲醇溶液進(jìn)行溶解。稀釋到刻度線，搖勻后使用微孔濾膜器進(jìn)行過濾，即的鹽酸賽庚啶的供試品溶液?！　?.3色譜條件的設(shè)定使用XDB-C18（4.6mm*150mm,5μm）的色譜柱；甲醇—庚烷磺酸鈉溶液為流動相；流速為1.0毫升每分鐘；柱

5、溫為16度；檢測波長為115納米；進(jìn)樣量為10μL[3]。　　2.4系統(tǒng)適應(yīng)性的試驗為使試驗順利，進(jìn)行系統(tǒng)適應(yīng)性試驗，首先分別吸取對照品溶液、供試品的溶液以及空白溶液10?L,注入到液相色譜儀中,測得鹽酸賽庚啶的保留時間大約為5分鐘，空白的溶劑對測定沒有干擾。　　2.5線性關(guān)系的考察分別精密吸取鹽酸賽庚啶的對照品溶液1毫升、3毫升、5毫升、10毫升[4],分別將其放置于15毫升、25毫升、50毫升的量瓶中，分別加入濃度為70%的甲醇溶液稀釋至量瓶刻度線，再從每容量瓶精密吸取對照品10?L，依次進(jìn)樣后，以色譜峰面積做為縱坐標(biāo)(Y),以鹽酸賽庚啶對照品的濃度做為橫坐標(biāo)(

6、X)，測定出鹽酸賽庚啶的回歸方程是：Y＝62105X-68.125，r=0.9999，有良好的線性關(guān)系?！　?.6精密度的試驗進(jìn)行精密吸取鹽酸賽庚啶對照品溶液10?L,在色譜條件下，連續(xù)進(jìn)樣五次,記錄色譜圖，得出鹽酸賽庚啶的峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差—RSD是0.52%，試驗結(jié)果表明使用該法對鹽酸賽庚啶的含量進(jìn)行測量精密度良好?！　?.7穩(wěn)定性的試驗分別精密吸取批準(zhǔn)文號為H37022309鹽酸賽庚啶片，批號為20100219供試品溶液10μL,分別在0小時，2小時，4小時，6小時，8小時，12小時進(jìn)樣進(jìn)行測定，記錄所測量的色譜圖，側(cè)得鹽酸賽庚啶的峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差—RSD是

7、0.96%，結(jié)果顯示在對照品在進(jìn)行制備后十二小時內(nèi)進(jìn)行測定，試驗結(jié)果均穩(wěn)定?！　?.8重復(fù)性試驗分別精密稱取同一批次，批號為H37022309鹽酸賽庚啶片樣品五份，按照“供試品溶液的制備方法”項下的制備方法制備五份供試品的溶液，并按“色譜條件”進(jìn)行分別測定。試驗結(jié)果此批次的鹽酸賽庚啶的平均含量為10.95毫克每片，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差—RSD分別是1.12%。試驗結(jié)果表明此使用此法進(jìn)行試驗具有良好的重復(fù)性。　　3討論　　鹽酸賽庚啶為一種H1受體的拮抗劑，其作用比較氯苯那敏和異丙嗪要強，并且具有中度的抗5－羥色胺以及抗膽堿的作用。此外，經(jīng)過臨床研究發(fā)現(xiàn)，賽庚啶還具有治療流