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《核黃素化學發(fā)光體系測定鹽酸賽庚啶》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第37卷分析化學(FENXIHUAXUE)研究簡報第2期2009年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry267～270核黃素化學發(fā)光體系測定鹽酸賽庚啶3劉瑞霞呂九如(陜西師范大學化學與材料科學學院,陜西省生命分析化學重點實驗室,西安710062)摘要核黃素是一種熒光試劑,本實驗發(fā)現(xiàn),核黃素也可以用作化學發(fā)光試劑。以核黃素為化學發(fā)光試劑,構(gòu)建了NCS2核黃素2鹽酸賽庚啶化學發(fā)光新體系。利用此體系建立了測定鹽酸賽庚啶的化學發(fā)光分析新方法。方法的線性范圍為0.02～1.0m
2、g/L,檢出限為9.0μg/L,對濃度為0.1mg/L鹽酸賽庚啶溶液進行11次平行測定的相對標準偏差(RSD)為0.8%。此法已用于藥品中鹽酸賽庚啶含量的測定,結(jié)果與藥典測定結(jié)果一致。對化學發(fā)光反應的機理也進行了初步的探討。關(guān)鍵詞化學發(fā)光,核黃素,鹽酸賽庚啶,N2氯代丁二酰亞胺1引言化學發(fā)光分析方法以其靈敏度高、線性范圍比較寬、儀器簡單等優(yōu)點被廣泛的應用到各個領域。常用的化學發(fā)光試劑大致可分為兩類,一類發(fā)光試劑如魯米諾、光澤精、釕聯(lián)吡啶等,它們在發(fā)光反應中轉(zhuǎn)化為發(fā)光體,生成的發(fā)光體吸收反應的化學能產(chǎn)生化
3、學發(fā)光,用這類化學發(fā)光試劑可對氧化劑、化學發(fā)光試劑或催化劑進行測定;另一類化學發(fā)光試劑是過氧化草酸鹽,它與H2O2反應生成活性中間產(chǎn)物二氧雜環(huán)丁二酮,此中間產(chǎn)物迅速分解,將能量傳遞給熒光物質(zhì)而產(chǎn)生化學發(fā)光,此類試劑可用于一些熒光物質(zhì)及H2O2的化學發(fā)光測定。在一定的條件下,一些熒光試劑也可用作化學發(fā)光試劑,它們可以直[1～3]接吸收某一化學反應的能量產(chǎn)生化學發(fā)光,測定發(fā)光信號可以對相關(guān)物質(zhì)進行定量檢測。[4～7]核黃素是熒光物質(zhì)。作為一種維生素,它常作為分析對象。本實驗發(fā)現(xiàn),核黃素可以吸收NCS氧化鹽酸
4、賽庚啶反應的化學能而產(chǎn)生化學發(fā)光。據(jù)此,以核黃素為化學發(fā)光試劑,構(gòu)建了NCS2核黃素2鹽酸賽庚啶化學發(fā)光體系,利用此體系建立了測定鹽酸賽庚啶的化學發(fā)光分析新方法。通過對有關(guān)化學發(fā)光光譜、熒光光譜、紫外吸收光譜以及對其它相關(guān)實驗結(jié)果的分析,討論了該化學發(fā)光反應可能的機理。鹽酸賽庚啶具有抗過敏,抗組胺,抗52羧色胺的作用,用于治療蕁麻疹、濕疹、過敏性鼻炎和皮膚瘙[8][9][10]癢等過敏性疾病。目前鹽酸賽庚啶的測定方法主要是HPLC法,UV法和選擇性膜電極法。利用化學發(fā)光分析測定鹽酸賽庚啶的方法尚未見報道
5、。2實驗部分2.1儀器與試劑IFFM2E型流動注射化學發(fā)光分析儀和Remax化學發(fā)光分析數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(西安瑞邁電子科技有限公司);970CRT熒光分光光度計(上海分析儀器總廠);TU21901紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限公司);pHS23C精密酸度計(上海大普有限儀器公司);鹽酸賽庚啶標準溶液(1.00g/L):稱取0.0500g鹽酸賽庚啶(對照品,Sigma公司),用水溶解并定容于50mL容量瓶中;核黃素溶液(8.0mmol/L):稱取0.75g核黃素(分析純,天津市福晨化學試劑廠),用1
6、0mL1.00mol/LNaOH溶解并用水定容于250mL容量瓶中;N2氯代丁二酰亞胺(NCS)溶液(0.04mol/L):稱取1.33gNCS(化學純,國藥集團化學試劑有限公司)用水溶解并定容于250mL容量瓶中。其它試劑均為分析純,實驗用水為二次蒸餾水。2.2實驗方法流動注射化學發(fā)光分析系統(tǒng)的流路如圖1所示,a、b、c、d4根管道分別插入NCS溶液、核黃素溶2008207218收稿;2008209225接受3E2mail:ljr@snnu.edu.cn268分析化學第37卷液、H2O(載流)和鹽酸賽
7、庚啶溶液。通過進樣閥將NCS溶液和核黃素溶液的混合物注入載流中,再與鹽酸賽庚啶溶液混合產(chǎn)生化學發(fā)光。記錄化學發(fā)光信號,以相對峰高定量。3結(jié)果與討論3.1化學發(fā)光反應的動力學性質(zhì)用IFFM2E型流動注射化學發(fā)光分析儀的靜態(tài)測量系統(tǒng)研究了NCS2核黃素2鹽酸賽庚啶體系的化學發(fā)光反應動力學性質(zhì),其發(fā)光反圖1流動注射化學發(fā)光流路圖應動力學曲線如圖2所示。將鹽酸賽庚啶溶Fig.1SchematicdiagramofCLflowsystem液注入到NCS和核黃素的混合溶液中,立即a.NCS溶液(N2chlorosu
8、ccinimidesolution);b.核黃素溶液(riboflavin發(fā)生化學發(fā)光反應,產(chǎn)生化學發(fā)光,2s化學發(fā)solution);c.H2O;d.樣品溶液(samplesolution);P1,P2.蠕動泵光信號即達到最大值,25s信號衰減95%。(peristaltiepump);L.混合管(mixingtube);V.進樣閥(vavle);F.發(fā)光池(chemiluminescencecell)。3.2測定條件的選擇3.2.1流速
