總磷測(cè)定方法

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1、總磷的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法鉬酸銨分光光度法GB11893-891、主題內(nèi)容與適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過(guò)硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過(guò)濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法?？偭装ㄈ芙獾?、顆粒的、有機(jī)的和無(wú)機(jī)磷。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。取25mL試料，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mg／L，測(cè)定上限為0.6mg／L。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測(cè)定。2原理：在中性條件下用過(guò)硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多

2、酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。3試劑：本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1硫酸(H2SO4)，密度為1.84g／mL。3.2硝酸(HNO3)，密度為1.4g／mL。3.3高氯酸(HClO4)，優(yōu)級(jí)純，密度為1.68g／mL。3.4硫酸(H2SO4)，1＋1。3.5硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6氫氧化鈉(NaOH)，1mo1／L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。

3、3.7氫氧化鈉(NaOH)，6mo1／L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。3.8過(guò)硫酸鉀，50g／L溶液：將5g過(guò)硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL?？偭椎臏y(cè)定編號(hào)：GYQY-JSB-1-2011編制技術(shù)部版本號(hào)：2011發(fā)布日期：第2頁(yè)共4頁(yè)3.9抗壞血酸，100g／L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長(zhǎng)時(shí)間使用。3.10鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100

4、mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，放在約4攝氏度處可保存二個(gè)月。3.11濁度一色度補(bǔ)償液：混合兩個(gè)體積硫酸(3.4)和一個(gè)體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當(dāng)天配制。3.12磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱(chēng)取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(

5、3.4)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。3.13磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。使用當(dāng)天配制。3.14酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。4儀器實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備和下列儀器。4.1醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg／cm2)。4.250mL具塞(磨口)刻度管。4.3分光光度計(jì)。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或

6、稀硝酸浸泡。5采樣和樣品5.1采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2試樣的制備：取25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。6分析步驟：總磷的測(cè)定編號(hào)：GYQY-JSB-1-2011編制技術(shù)部版本號(hào)：2011發(fā)布日期：第3頁(yè)共4頁(yè)6.1空白試樣按(6.2)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)

7、，用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑。6.2測(cè)定：6.2.1消解：6.2.1.1過(guò)硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過(guò)硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器(4.1)中加熱，待壓力達(dá)1.1kg／cm2，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過(guò)硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。6.2.1.2硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)于錐形瓶

8、中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶?jī)?nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3