植物中總磷氮測(cè)定方法

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1、植株全氮、磷、鉀測(cè)定方法一、植物全氮測(cè)定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、適用范圍本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測(cè)定,適合于含硝態(tài)氮低的植物樣品的測(cè)定。2、方法提要植物中的氮、磷大多數(shù)以有機(jī)態(tài)存在,鉀以離子態(tài)存在。樣品經(jīng)濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮,有機(jī)物被氧化分解,有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化成銨鹽和磷酸鹽,鉀也全部釋出。消煮液經(jīng)定容后,可用于氮、磷、鉀的定量。采用H2O2為加速消煮的氧化劑,不僅操作手續(xù)簡(jiǎn)單快速,對(duì)氮、磷、鉀的定量沒(méi)有干擾,而且具有能滿(mǎn)足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準(zhǔn)確度。但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作,防止有機(jī)氮被氧化成

2、N2氣或氮的氧化物而損失。3、試劑（1）硫酸(化學(xué)純,比重1.84);（2）30%H2O2(分析純)。4、主要儀器設(shè)備。消煮爐，定氮蒸餾器。5、操作步驟稱(chēng)取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)裝入100ml開(kāi)氏瓶或消煮管的底部,加濃H2SO45ml,搖勻(最好放置過(guò)夜),在電爐或消煮爐上先小火加熱,待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度,當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加熱至微沸,消煮約7～10min,稍冷后重復(fù)加H2O2,,再消煮。如此重復(fù)數(shù)次,每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少,消煮至

3、溶液呈無(wú)色或清亮后,再加熱10min,除去剩余的H2O2。取下冷卻后,用水將消煮液無(wú)損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫后定容(V1)。用無(wú)磷鉀的干濾紙過(guò)濾,或放置澄清后吸取清液測(cè)定氮、磷、鉀。每批消煮的同時(shí),進(jìn)行空白試驗(yàn),以校正試劑和方法的誤差。6、注釋?zhuān)?）所用的H2O2應(yīng)不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動(dòng)分解,加熱和光照能促使其分解,故應(yīng)保存于陰涼處。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。7（2）稱(chēng)樣量決定于NPK含量,健狀莖葉稱(chēng)0.5g,種子0.3g,老熟莖葉可稱(chēng)1g,若新鮮莖葉樣,可按干樣的5倍稱(chēng)

4、樣。稱(chēng)樣量大時(shí),可適當(dāng)增加濃H2SO4用量。（3）加H2O2時(shí)應(yīng)直接滴入瓶底液中,如滴在瓶勁內(nèi)壁上,將不起氧化作用,若遺留下來(lái)還會(huì)影響磷的顯色。（二）水楊酸-鋅粉還原-H2SO4-加速劑消煮法1、適用范圍包括銷(xiāo)態(tài)氮的植物全氮測(cè)定,適合于硝態(tài)氮含量較高的植物樣品的測(cè)定。2、方法原理樣品中的硝態(tài)氮在室溫下與硫酸介質(zhì)中的水楊酸作用,生成硝基水楊酸,再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸.然后按H2SO4-加速劑消煮法進(jìn)行消煮法進(jìn)行消煮樣品,使樣品中全部氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。3、試劑（1）固體Na2S2O3;（2）還原鋅粉(AR);（3

5、）水楊酸-硫酸:30g水楊酸溶于1L濃硫酸中。也可以該用含苯酚的濃硫酸:40g苯酚溶于1L濃硫酸中。4、儀器設(shè)備。同上。5、操作步驟稱(chēng)取磨細(xì)烘干樣品(過(guò)0.25mm篩)0.1000～0.2000g或新鮮莖葉樣品1.000～2.000g,置于100ml開(kāi)氏瓶或消煮管中,先用水濕潤(rùn)內(nèi)樣品(烘干樣),然后加水楊酸-硫酸10ml,搖勻后室溫放置30min,加入Na2S2O3約1.5g,鋅粉0.4g和水10ml,放置10min,待還原反應(yīng)完成后,加入混合加速劑2g,按土壤全氮測(cè)定方法進(jìn)行消煮,消煮完畢,取下冷卻后,用水將消煮液無(wú)損地轉(zhuǎn)移入1

6、00ml容量瓶中,冷卻至室溫后定容(V1)。用于濾紙過(guò)濾,或放置澄清后吸取清液測(cè)定氮。每批消煮的同時(shí),進(jìn)行空白試驗(yàn),以校正試劑和方法的誤差。（三）消煮液中銨的定量(凱氏法)1、適用范圍。適合于各種植物樣品消煮液中氮的定量。2、方法原理7植物樣品經(jīng)開(kāi)氏消煮、定容后,吸取部分消煮液堿化,使銨鹽轉(zhuǎn)變成氨,經(jīng)蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標(biāo)終點(diǎn)。3、試劑（1）400g/LNaOH溶液。（2）20g/LH3BO3-指示劑溶液。（3）酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01

7、mol/L]。4、儀器設(shè)備。蒸餾裝置或半自動(dòng)蒸餾儀。5、蒸餾檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈后,吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL(V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內(nèi)室。另取150ml三角瓶,內(nèi)加5ml2%H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態(tài)氮的待測(cè)液,應(yīng)加約6mL的400g/LNaOH溶液),通過(guò)蒸氣蒸餾(注意開(kāi)放冷凝水,勿使餾出液溫度超過(guò)40℃)。待餾出液體積約達(dá)50～60ml時(shí),停止蒸餾,用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液至由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色(終點(diǎn)的顏色應(yīng)和空白測(cè)定的

8、滴定終點(diǎn)相同)。與此同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。6、結(jié)果計(jì)算ω(N),%=c(V-V0)×0.014×D×100/m;式中:ω(N)——植物全氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;c——酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V——滴定試樣所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液