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《TN、氨氮、總磷測定方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、總氮堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法1．1主題內(nèi)容本標準規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120~124℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。3、原理在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120~124℃條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法于波長220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：A=A220
2、—A275………………（1）按A值查校準曲線并計算總氮（以N03—N計）含量。4、試劑和材料除非(4.1)另有說明外，分析時均使用符合國家標準或專業(yè)標準的分析純試劑。4．1水，無氨。按下述方法之一制備：4．1．1離子交換法：將1000ml蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。4．1．2蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。4．2
3、氫氧化鈉溶液，200g/L：稱取20g氫氧化鈉（NaOH），溶于水（4.1）中，稀釋至100ml。3氫氧化鈉溶液，200g/L：將（4.2）溶液稀釋10倍而得。4．4堿性過硫酸鉀溶液，稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），另稱取15g氫氧化鈉，溶于水（4.1）中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。4．5鹽酸溶液，1+9。4．6硝酸鉀標準溶液。4．6．1硝酸鉀標準貯備液，CN=100mg/L：硝酸鉀（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水（4.
4、1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀釋至標線在0~10℃暗處保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個月。4.6.2硝酸鉀標準使用液，CN=10mg/L：將貯備液用水（4.1）稀釋10倍而得。使用時配制。4．7硫酸溶液，1+35。5、儀器和設備5．1常用實驗室儀器和下列儀器。5．2紫外分光光度計及10mm石英比色皿。3醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋（壓力為1.1~1.4kg/cm2），鍋內(nèi)溫度相當于120~124℃。5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。所用玻璃器皿可以用鹽酸（1+9）或硫酸（1
5、+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）沖洗數(shù)次。6、樣品6．1采樣在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并盡快測定。6．2試樣的制備取實驗室樣品（6.1）用氫氧化鈉溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）調節(jié)PH至5~9從而制得試樣。如果試樣中不含懸浮物按（7.1.2）步聚測定，試樣中含懸浮物則按（7.1.3）步聚測定。7、分析步聚7．1測定7．1．1用無分度吸管取10.00ml試樣a、
6、加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。b、將比色管置于醫(yī)用手提出來蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1~1.4kg/cm2，此時溫度達到120~124℃后開始計時。保持此溫度加熱半小時。c、冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。d、加鹽酸（1+9）1ml，用無氨水稀釋至25ml標線，混勻。e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，并用式（1）計算出校正吸光度A。7．2空白試驗空白試驗除以
7、10ml（4.1）代替試料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步聚進行平行操作。注：當測定在接近檢測限時，必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。7．3校準7．3．1校準系列的制備：a、用分度吸管向一組（10支）比色管（5.4）中，分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀釋至10.00ml。b、按7.1.2中a至e步
8、驟進行測定。7．3．2校準曲線的繪制：零濃度（空白）溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液（4.6.2）制得的校準系列完成全部分析步聚，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar。As=As220—2As275………………（2）Ab=Ab220—2Ab275………………（3）Ar=As—Ab………
