總磷、氨氮、COD測定方法

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1、2.2.1分析項(xiàng)目及方法2.2.1.1COD的測定：COD的測定采用污水COD速測儀測定.具體方法如下：(1)試劑1.1氧化劑：重鉻酸鉀25.6克溶于500毫升蒸餾水，定容至500毫升。1.2催化劑：10克AgSO4容于1000毫升的濃H2SO4，定容到1000毫升。1.3掩蔽劑：20克硫酸汞溶于1：10稀硫酸中，定容至100毫升搖勻并使之充分溶解備用。1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液：鄰苯二甲酸氫鉀0.4251克溶于水，并稀釋到500毫升.該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為1000MG/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線2.1向一系列清潔干燥的反應(yīng)管中，分

2、別加入鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00ml相應(yīng)的理論COD值為：0，66.7，166.7，333.3，666.7，1000mg/l.本方法規(guī)定試份體積為3.00ml，不足者用水補(bǔ)至3.00ml。2.2每只反應(yīng)管中加入3滴掩蔽劑。2.3加入1ml氧化劑搖勻。2.4垂直快速加入5.0ml的催化劑，如發(fā)現(xiàn)溶液上下顏色不均，說明加入方法不當(dāng)，可具塞搖勻.否則將回引起加熱飛濺。2.5將反應(yīng)管依次置入儀器上部加熱孔內(nèi)，待溫度指示回升到165+-0.5度。按“回零”鍵，此時(shí)，儀器顯示由標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間變?yōu)?/p>

3、計(jì)時(shí)狀態(tài)，對(duì)恒溫消解反應(yīng)進(jìn)行計(jì)時(shí)。2.6經(jīng)10分鐘后，儀器自動(dòng)發(fā)出呼叫，此時(shí)，將反應(yīng)管依次取出，置于試管架上，進(jìn)行空氣冷卻，然后水冷至室溫。2.7向各反應(yīng)管內(nèi)加入3.00毫升的蒸餾水，蓋塞搖勻，水冷后準(zhǔn)備比色。2.8于波長610納米處，用30毫米的比色皿，水做參比，測定各溶液的吸光度。2.9從測得的吸光度減去試劑空白的吸光度后，以吸光度對(duì)溶液的理論COD值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3)實(shí)際水樣測定取3.00毫升搖勻的待測水樣于反應(yīng)管中，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。將測得的吸光度減去試劑空白吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算水樣COD值。被測實(shí)際樣品

4、的COD值（mg/l），按下式計(jì)算：CODcr（mg/l）=3m/vm----由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程計(jì)算出COD（mg/l）值v------試份體積（ml）3------方法試份最大體積（ml）2.2.1.2氨氮的測定氨氮的測定采用納氏試劑分光光度法[14]。（1）應(yīng)用范圍1.1本法適用于測定生活飲用水及其水源水中氨氮含量。1.2水中常見的鈣、鎂、鐵等離子能在測定過程中生成沉淀，可加入酒石酸鉀鈉掩蔽。水樣中含有余氯時(shí)能與氨結(jié)合成氮胺，可用硫代硫酸鈉脫氯。水中懸浮物質(zhì)可用硫酸鋅和氫氧化鈉混凝沉淀除去。1.3硫化物、銅、醛等亦

5、可引起溶液渾濁。脂肪胺、芳香胺、亞鐵等可與碘化汞鉀產(chǎn)生顏色。水中帶有顏色的物質(zhì)，亦能發(fā)生干擾。遇此情況，可采用蒸餾法去除。1.4本法最低檢測量為1μg氨氮，若取50ml水樣測定，則最低檢測濃度為0.02mg／L。（2）原理水中氨與納氏試劑(K2HgI4)在堿性條件下生成黃至棕色的化合物(NH2Hg2I)，其色度與氨氮含量成正比。（3）儀器3.1500ml全玻璃蒸餾器3.250ml具塞比色管3.3分光光度計(jì)（4）試劑本法所有試劑均需用不含氨的純水配制。無氨水可用一般純水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂或者加硫酸和高錳酸鉀后重蒸餾制得。4

6、.1氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：將氯化銨(NH4Cl)置于烘箱內(nèi)，在105℃烘烤1h，冷卻后稱取3.8190g，溶于純水中，定容至1000ml。此溶液1.00ml含1.00mg／L氨氮（N）。4.2氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：（臨用時(shí)配制）：吸取10.00ml氨氮貯備溶液(4.1)，用純水定容到1000ml，此溶液1.00ml含10.0μg氨氮(N)。4.30.35％硫代硫酸鈉溶液：稱取0.35g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于純水中，并稀釋至100ml。此溶液0.4ml能除去200ml水樣中有效氯1mg／L。使用時(shí)可按水樣中余氯含量計(jì)算加

7、入量。4.4磷酸鹽緩沖溶液：稱取7.15g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4)及34.4g磷酸氫二鉀(K2HPO4或45.075gK2HPO4·3H2O)，溶于純水中，并稀釋至500ml。4.52％硼酸溶液：稱取20g硼酸，溶于純水中，并稀釋至1000ml。4.610％硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)，溶于少量純水中，并稀釋至100ml。4.724％氫氧化鈉溶液：稱取24g氫氧化鈉，溶于純水中，并稀釋至100ml。4.850％酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml純水中

8、，加熱煮沸至不含氨為止，冷卻后再用純水補(bǔ)充至100ml。4.9納氏試劑：稱取100g碘化汞(HgI2)及70g碘化鉀(KI)，溶于少量純水中，將此溶液緩緩傾入已冷卻的500ml32％氫氧化鈉溶液中，并不停攪拌，然后再以純水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保