杜仲藥材含量測定方法的研究分析

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1、杜仲藥材含量測定方法的研究分析【】目的：對中國藥典中杜仲藥材的含量多種測定方法進行研究與分析。方法：利用HPLC法測定松脂醇二葡萄糖苷的含量為指標(biāo)，采用多因素篩選藥物的漸變提取方法，并進行了方法學(xué)驗證。結(jié)果：用體積分?jǐn)?shù)50%的甲醇為提取溶劑，提取時間為40min，超聲直接提取藥材即可達到準(zhǔn)確快速便捷的測定目的。結(jié)論：杜仲藥材可用甲醇作為提取溶劑，超聲處理40min,以乙腈-0.5%甲酸的水溶液（12:88）作流動相測定含量，方法簡便實用。　　【關(guān)鍵詞】杜仲；松脂醇二葡萄糖苷；測定方法　　　　杜仲是杜仲科植物杜仲的干燥樹皮，為常用滋補藥材，具

2、有補肝腎、強筋骨、安胎、降壓的功效[1]。2005年版中國藥典中表明杜仲藥材的含量方法較為復(fù)雜，處理過程繁瑣，費時。本實驗通過多因素篩選藥物的方法的對比驗證，找出明確杜仲藥材的最佳提取條件，現(xiàn)報告如下：　　1材料與方法　　1.1材料松脂醇二葡萄糖苷對照品，乙腈，純凈水及分析純試劑。儀器選用高效液相色譜儀，電子分析天平，超聲波清洗器。其中高效液相色譜儀色譜條件為：色譜柱，ZORBAXEclipseXDB-C18(250mmX4.6mm,5μm);流動相：乙腈-0.5%甲酸（12:88）；檢測波長：277nm；柱溫：40°C。對照品溶液制備：取

3、松脂醇二葡萄糖苷對照品3.58mg，加甲醇定容于25mL量瓶中，制成每1mL含0.1432mg的溶液，搖勻備用?！　?.2方法與結(jié)果采取3種不同的方法制備樣品：①藥典法，取杜仲藥材3g,揉碎成絮狀，用精密取2g，放入索氏提取器中，加入三氯甲烷，再放入索氏提取器中，加入甲醇適量，加熱回流6h，提取液回收甲醇至適量，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，后測定。②取杜仲藥材3g,將其揉碎成絮狀，用精密取2g，放入索氏提取器中，加入三氯甲烷，加熱回流6h，棄去三氯甲烷液，分別精密加入體積分?jǐn)?shù)50%甲醇50ml，稱定質(zhì)量，超聲處理40mi

4、n,放至室溫，再繼續(xù)稱質(zhì)量，用體積分?jǐn)?shù)50%甲醇補足，搖勻，濾過，后測定。③取杜仲藥材2.0g，分別精密加入體積分?jǐn)?shù)50%甲醇50ml，稱定質(zhì)量，超聲處理40min,放至室溫，再繼續(xù)稱質(zhì)量，用體積分?jǐn)?shù)50%甲醇補足，搖勻，濾過，后測定。結(jié)果同批藥材質(zhì)量無統(tǒng)計學(xué)差異[1]。選取方法3提取。　　不同體積分?jǐn)?shù)的甲醇提取對杜仲藥材含量的影響：取杜仲藥材2.0g，分別精密加入體積分?jǐn)?shù)40%，50%，60%，70%甲醇各50ml，稱定質(zhì)量；用相同體積分?jǐn)?shù)甲醇補足，搖勻，濾過，后測定見表1.綜合各種因素，用體積分?jǐn)?shù)50%的甲醇作為提取最經(jīng)濟適用?！　”?

5、.不同體積分?jǐn)?shù)甲醇提取松脂醇二葡萄糖苷　　線性范圍：吸取松脂醇二葡萄糖苷溶液（0.1432g·g-1）2，4,6,8，10和12μL，以峰面積對濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算線性回歸方程。結(jié)果表明在0.286~1.718μgf范圍內(nèi)，對照品峰面積值與進樣量呈良好的線性關(guān)系?！　【芏仍囼灒阂悦芏葹?.2032mg·mL的對照品溶液連續(xù)進樣6次，以峰面積計算精密度，平均峰面積為335.94，RSD為0.81%，表明儀器精密度良好?！　≈噩F(xiàn)性和穩(wěn)定性試驗：取杜仲粗粉共6份，按③的方法制備樣品溶液，測得PDG的平均含量為0.1068%，RSD為1.62%

6、，表明方法重復(fù)性良好。另按③方法制備樣品溶液，在0、2、4、8、10、24h進樣，測得RSD為0.1%，表明樣品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好[2]。　　含量測定：選取三組不同的杜仲藥材的樣品，按照③的方法進行制備，測定，結(jié)果見表2.　　表2杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量測定結(jié)果　　2討論　　杜仲成分復(fù)雜，活性成分單體的提取分離困難，通常采取水或甲醇、乙醇等有機溶劑提取。通過試驗表明，當(dāng)甲醇體積分?jǐn)?shù)低于50%時，超聲提取率隨溶液濃度的升高而增加；當(dāng)提取溶劑的體積分?jǐn)?shù)高于50%時，含量增加不顯著。雖然在同等條件下乙醇較經(jīng)濟安全，但考慮到試驗中甲醇提取率

7、比乙醇高，以50%的甲醇作為提取溶劑最佳?！　《胖偎幉牡奶崛∽罴褩l件是在體積分?jǐn)?shù)50%甲醇為提取溶劑，提取時間為40min。該方法與中國藥典2005年版一部的前處理方法做對比試驗[3]，含量無顯著變化。　　試驗表明此方法可作為杜仲原料及藥品常規(guī)、便捷、準(zhǔn)確的檢測方法。