中藥材中鉻含量測定方法的研究

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1、中藥材中鉻含量測定方法的研宄(1、2.湖南省長沙市食品藥品監(jiān)督管理局,湖南K:沙410000;3.湖南華納大藥廠有限公司,湖南長沙410000)【摘要】:目的建立中藥材中鉻含量的測定方法。方法釆用石墨爐原子吸收分光光度法測定中藥材中鉻的含量。結(jié)果鉻在在0?80μg·L-l范圍內(nèi)線性良好,「=0.9999,檢出限為0.7550μg·L-l,平均回收率為99.2%,RSD=1.5%(n=9)o結(jié)論所建方法符合方法學(xué)驗(yàn)證要求,能對中藥材中鉻含量進(jìn)行檢測?!娟P(guān)鍵詞】中藥材;石墨爐原子吸收分光光度法:鉻:含量

2、測定中圖分類號(hào):文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):StudyonaMethodforMeasurementofCrinChinesemedicinalplantZengqiuchu,Liheng(HunanProvinceFoodandDrugAdministration,Changsha410000)Xuxianzhi(HunanHuanadaPharmaceuticalCo.,Ltd.,Changsha410000)ABSTRACT:ObjectToestablishanewmethodformeasurementofCrinChineseme

3、dicinalplant.MethodAtomicabsorptionspectrophotometry.ResultThemethodshowsgoodlinearityintherangeof0-80μg·L-l,r=0.9999,Itsdetectionlimitis0.7750μg·L-l,andtheaveragerecoveryis99.2%,RSD=1.5%(n=9).ConclusionThemethodisinaccordancewiththerequirementsoftheme

4、thodologyvalidation.ItcanbeusedfordetectionofCrinChinesemedicinalplant.現(xiàn)階段,隨著人們對藥品安全性問題的u益關(guān)注,中藥材的重金屬含量也日益被關(guān)注[1],國內(nèi)制藥設(shè)備的材質(zhì)基木以不銹鋼為主,其中含有多種成分的重金屬元素,乜括鉻、鎳、鐵等。我們以不銹鋼中具有代表性的金屬鉻元素為例,建立鉻含量檢測方法,以考察中藥材在粉碎后是否存在重金屬超標(biāo)的情況,確保藥品的質(zhì)量。1.材料與方法1.1儀器和試劑AA-6300C原子吸收分光光度計(jì)(日本島津公司}、AG285電子天平(梅特勒公司

5、)、ETHOSA微波消解儀(麥爾斯通)。硝酸(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司、優(yōu)級(jí)純)、實(shí)驗(yàn)室用水為純化水;鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:規(guī)格:1000μg·ML-l,來源:國家存色金屬及電子材料分析測評中心。1.2儀器條件實(shí)驗(yàn)所用儀器的參數(shù)條件見表1、2;1.3溶液的制備1.3.1鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為1000μg·ML-l)5.0mL,于50mL容量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,再吸取1.0mL于100mL容量瓶中,加2%硝酸稀釋至刻度,即得1000μg·L-l的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。1

6、.3.2供試品溶液的制備取本品約0.5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5?10mL,混勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解。消解完全后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)入200mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。1.3.3空白溶液的制備冋“3.2”項(xiàng)下供試品溶液制備法制備樣品空白溶液。2.結(jié)果2.1線性關(guān)系考察精密量取上述鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為1000μg·L-l)0、0.5、1.0、2.0、3.0及4.0mL置50mL量瓶中,用2%硝酸溶液

7、稀釋至刻度,搖勻,即得含鉻元素濃度為0、10、20、40、60及80μg·L-l的對照品溶液,注入石墨爐原子化器,測定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:A=0.00613×C-0.00331,r=0.9999;結(jié)果表明:鉻在0?80μg·L-l范圍內(nèi),具脊良好的線性關(guān)系。標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1:圖1鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線圖2.2檢出限取空白溶液,連續(xù)進(jìn)樣11針,測得吸光度及檢出限(檢出限=3&timeS;Sd/斜率),鉻檢出限為0.7550μg·L-l

8、。2.3精密度試驗(yàn)取“2.1”項(xiàng)下鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為60&mU;g·L-l}于原子吸收分光光度計(jì)上進(jìn)樣6次,測定其吸光度,RSD為1.2%,結(jié)果分別為0.3647、0.3669、

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