鉻含量測(cè)定的改進(jìn)

《鉻含量測(cè)定的改進(jìn)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。

1、鉻含量測(cè)定的改進(jìn)分光光度法測(cè)定廢水中的鉻含量一.原理在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，最大吸收波長(zhǎng)為540nm，測(cè)總鉻含量時(shí)，先將三價(jià)鉻離子氧化為六價(jià)，然后再測(cè)定。（氧化三價(jià)鉻為六價(jià)鉻時(shí)可用高錳酸鉀溶液，加入的試劑不能影響后面實(shí)驗(yàn)的結(jié)果）二.儀器和試劑分光光度計(jì)，比色皿，50ml具塞比色管，移液管，容量瓶，0.2%（m/v）氫氧化鈉溶液，丙酮、(l+l)硫酸、(l+l)磷酸;氫氧化鋅共沉淀劑;鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液;鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液;二苯碳酞二肼顯色劑（含混合酸顯色劑:準(zhǔn)確稱取0.2g二苯碳酰二肼,溶于50mL丙酮中,移至100mL容量瓶,加水稀釋至標(biāo)線

2、,搖勻.向上述溶液中依次徐徐加入12.5mL濃硫酸和12.5mL濃磷酸,邊加邊攪動(dòng),混勻后貯于棕色瓶置冰箱中保存，這樣不需要配制1:1硫酸和1:1磷酸）（晉麗麗,王淇文章編號(hào):1009一22一l(2003)50一0052一02）但液體顯色劑不易保存且操作復(fù)雜，可用固體顯色劑代替液體顯色劑，操作簡(jiǎn)便快捷。固體顯色劑配置（稱取DPC0.25g，氟化鈉5g，在研缽中研碎，再加入氨基磺酸15g，繼續(xù)研磨至分散開(kāi)，在避光下保存）。（羅艷，胡皓冰文章編號(hào)：1671—3206（2012）12—2174—02）三.測(cè)定（1）水樣預(yù)處理：樣品中不含懸浮物，低色度的清潔地表水可直接測(cè)定。

3、色度校正：如水樣有色但不太深，則另取一份水樣，在待測(cè)水樣中加入各種試液進(jìn)行同樣操作時(shí)以2mL丙酮代替顯色劑，最后以此代替水作為參比來(lái)測(cè)定待測(cè)水樣的吸光度。對(duì)渾濁色度較深的水樣，加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過(guò)濾。（2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線取數(shù)支50mL比色管,分別加入1.0mg/L的Cr6+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00,0.20,0.50,1.00,2·00,4.00,6.00,8.00和10.00mL,加水稀釋至標(biāo)線.加入2.50mL含混合酸的顯色劑,密塞搖勻.放置10min后,用10mm比色皿在540nm波長(zhǎng)處,以水為參比,測(cè)定吸光度值（3）水樣的測(cè)定，方法同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，加入水樣替換

4、鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入含量同標(biāo)準(zhǔn)液一樣然后稀釋至標(biāo)線，下面步驟同標(biāo)準(zhǔn)液的測(cè)定。然后根據(jù)所測(cè)的吸光度從標(biāo)線上查出鉻的含量。1主要儀器和試劑DR/2010分光光度計(jì);COD消解管(均為美國(guó)哈唏公司生產(chǎn));500mg/L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所)。2試驗(yàn)方法于一組Hach公司生產(chǎn)的預(yù)先進(jìn)行篩選合格、干燥潔凈的COD消解管中,加入經(jīng)預(yù)處理的適量水樣和六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(質(zhì)量濃度為1.00mg/L),加水至5.0mL,各加入1+1硫酸溶液0.05mL和1+1磷酸溶液0.05mL,搖勻,加入0.2mL顯色劑,搖勻、顯色,10min后于Hach公司DR/2010分光光度計(jì)上,

5、波長(zhǎng)為540nm處,以水為參比,扣除零濃度點(diǎn),繪制校準(zhǔn)曲線,計(jì)算水樣中六價(jià)鉻的濃度。2結(jié)果與討論21校準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)性于一組COD消解管中,分別加入1.00mg/L，六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液為0、0.02、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0mg/L,加水至5.0mL,按1?2方法進(jìn)行顯色測(cè)定,以低濃度5.00mg/標(biāo)準(zhǔn)系列(0~1.00mg/L)和高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列(0~5.0mg/L)分別回歸,計(jì)算結(jié)果表明,校準(zhǔn)曲線相關(guān)性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,見(jiàn)表1。22精密度和準(zhǔn)確度分別采用低濃度校準(zhǔn)曲線和

6、高濃度校準(zhǔn)曲線測(cè)定一地表水樣和污水樣進(jìn)行精密度試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。分別采用低濃度校準(zhǔn)曲線和高濃度校準(zhǔn)曲線測(cè)定一地表水樣和污水樣,進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表3。對(duì)國(guó)家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)樣品(203329),采用低濃度校準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)定,四次測(cè)定均值為78.8mg/L,在其保證值(79.6+或-4.4)mg/L范圍內(nèi)。參考文獻(xiàn)為（徐錦昌,蔡裕豐編的第22卷第2期2009年4月）1．3實(shí)驗(yàn)方法（羅艷，胡皓冰第4l卷第12期2012年12月）準(zhǔn)確移取鉻(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于50mL容量瓶中，加入固體顯色劑0.4g，加少量水搖勻，再用水稀釋至刻度，放置10min后以相

7、應(yīng)的試劑空白作參比，在波長(zhǎng)300～700nm內(nèi)進(jìn)行掃描。溶液的最大吸收波長(zhǎng)為540nm，故選擇540nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。Cr6+校準(zhǔn)曲線的繪制取20mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，定容，配制成含鉻(VI)2.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL于50mL容量瓶中，加入0．4g固體顯色劑，搖勻，然后定容至50mL，按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)量吸光度。根據(jù)我們做實(shí)驗(yàn)時(shí)遇到的問(wèn)題，二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)鉻含量時(shí)因?yàn)轱@色劑不易保存，需要現(xiàn)用現(xiàn)配所以給我們的實(shí)驗(yàn)帶來(lái)了很多不必要的麻煩，根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)的查閱，我覺(jué)