含鉻廢液的實(shí)驗(yàn)室處理和鉻含量的測定

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1、含鉻廢液的實(shí)驗(yàn)室處理和鉻含量的測定一：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?：學(xué)習(xí)水樣中鉻的處理方法2：綜合學(xué)習(xí)加熱、移液管的使用、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、酸堿滴定、固液分離、減壓抽濾及用分光光度計(jì)測六價(jià)鉻的方法二：實(shí)驗(yàn)原理1:采用鐵氧體法除去廢液中的鉻。鐵氧體是指在含鉻廢液中加入過量的硫酸亞鐵溶液，使六價(jià)鉻被二價(jià)鐵還原成三價(jià)鉻。調(diào)節(jié)溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀。然后加入過氧化氫，將部分二價(jià)鐵轉(zhuǎn)化成三價(jià)鐵，使Cr3+、Fe3+、Fe2+成適當(dāng)比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物經(jīng)脫水

2、后，可得組成類似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物，即鐵氧體。其中部分三價(jià)鐵可被三價(jià)鉻代替，因此可使鉻成為鐵氧體的組分而沉淀出來。反應(yīng)方程式為：含鉻的鐵氧體是一種磁性材料，可以應(yīng)用在電子工業(yè)上。用該方法處理廢液既環(huán)保又利用了廢物。處理后的廢液中的六價(jià)鉻可與二苯碳酰肼（DPCI）在酸性條件下作用產(chǎn)生紅紫色配合物來檢驗(yàn)結(jié)果。該配合物的最大吸收波長為540nm左右，顯色時(shí)間為2~3min，配合物可在1.5h內(nèi)穩(wěn)定，根據(jù)顏色深淺進(jìn)行比色，即可測定廢液中殘留的六價(jià)鉻的含量。2:處理后廢液中鉻含量的測定，一般以二苯碳酰二肼作顯色劑，在酸

3、性介質(zhì)條件下與六價(jià)鉻生成紅紫色配合物。該配合物的最大吸收波長為540nm左右，顯色溫度以15℃為宜，過低溫度顯色速度慢，過高溫度配合物穩(wěn)定性差，顯色時(shí)間為2~3min，配合物可在1.5h內(nèi)穩(wěn)定，根據(jù)顏色深淺進(jìn)行比色，即可測定廢液中六價(jià)鉻的含量。三：實(shí)驗(yàn)用品1：儀器電磁鐵、722分光光度計(jì)、臺式天平、電子天平、50ml容量瓶8個(gè)、25ml移液管、吸量管、250ml錐形瓶、酒精燈、溫度計(jì)（100℃）、漏斗、蒸發(fā)皿、比色皿2：試劑①顯色劑0.5g二苯碳酰二肼加入50ml95﹪的乙醇溶液。待溶解后再加入200ml10﹪硫酸溶液，搖

4、勻。該物質(zhì)很不穩(wěn)定，見光易分解，應(yīng)儲(chǔ)與棕色瓶中，先用現(xiàn)配。②重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑在（102±2）℃下干燥（16±2）h，置于干燥器中冷卻③鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（0.100mg·ml-1）電子天平準(zhǔn)確稱取重鉻酸鉀0.2829g于小燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制成含六價(jià)鉻0.100mg·ml-1標(biāo)準(zhǔn)溶液④鉻標(biāo)準(zhǔn)工作液（1.00ugml-1）準(zhǔn)確移取5ml儲(chǔ)備液于500ml容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，制成含六價(jià)鉻1.0ugml-1標(biāo)準(zhǔn)溶液⑤含鉻廢水1.45g/LH2SO4(3mol/L

5、),FeSO4·7H2O,H2O2,NaOH（6mol·ml-1）四：實(shí)驗(yàn)內(nèi)容㈠含鉻廢液的處理量取100ml含鉻廢水，置于250ml燒杯中，根據(jù)含鉻1.45g/L換算成CrO3的質(zhì)量，再按CrO3：FeSO4：7H2O=1:16的質(zhì)量比算出所需FeSO4·7H2O的質(zhì)量3.154mg，用臺式天平稱出FeSO4·7H2O的質(zhì)量3.154mg，加到含鉻廢水中，不斷攪拌，待晶體溶解后，逐滴加入H2SO4(3mol/L)并不斷攪拌，直至溶液的pH值為1~2，此時(shí)溶液顯亮綠色。逐滴加入NaOH(6mol/L)溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值到

6、約為8。然后將溶液加熱至70℃左右，在不斷攪拌下滴加6~10滴3%H2O2溶液。充分冷卻靜置，使所形成的氫氧化物沉淀沉降。采用傾斜法對上面的溶液進(jìn)行過濾，濾液進(jìn)入干凈干燥的燒杯中，沉淀用去離子水洗滌數(shù)次，然后將沉淀物轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，用小火加熱,蒸發(fā)至干。待冷卻后將沉淀均勻地?cái)傇诟蓛舻陌准埳希碛眉垖⒋盆F緊緊裹住，然后與沉淀物接觸，檢驗(yàn)沉淀物的磁性。㈡處理后水質(zhì)的檢驗(yàn)①重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用吸量管分別移取重鉻酸鉀溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml各置于50ml容量瓶中，然后每一只

7、容量瓶中加入約30ml去離子水和2.5ml二苯碳酰二肼溶液，最后用去離子水稀釋到刻度，搖勻，讓其靜置10min。以試劑空白為參比溶液，在540nm波長處測量溶液的吸光度A，繪制曲線。②處理后水樣中六價(jià)鉻的含量往容量瓶中加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，然后取上面處理后的濾液10.00ml加入50ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置10min。然后用同樣的方法在540nm處測出其吸光度。③根據(jù)測定的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對應(yīng)的六價(jià)鉻的毫克數(shù)，再用下面的公式算出每升廢液試樣中的含量。六價(jià)鉻含量=c×1000/V（mg/L

8、）式中c—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查到的六價(jià)鉻的濃度，mg/LV—所取含鉻廢液試樣的體積，mL注意事項(xiàng)：1：本測定方法適用于地面水和工業(yè)廢水中六價(jià)鉻的測定2：所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌?？捎孟跛?、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。擴(kuò)展：1：鋇鹽沉淀法僅限于含六價(jià)鉻廢水