廢水中鉻含量的測定

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1、廢水中鉻的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)進(jìn)一步熟悉分光光度計(jì)和原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及使用。(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法測定工業(yè)廢水水中鉻含量的原理及方法。(3)對兩種方法的特點(diǎn)、優(yōu)劣和適用性進(jìn)行比較。分光光度法實(shí)驗(yàn)原理1．六價(jià)鉻的測定：在酸性溶液中六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色產(chǎn)物，可用目視比色或分光光度法測定。2．總鉻的測定：水樣中的三價(jià)鉻用高錳酸鉀氧化為六價(jià)鉻，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過剩的亞硝酸鈉為尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼顯色，測定含量。主要儀器及試材1．?主要儀器(1)紫外可見分光光度計(jì)。(2)50ml比色管。(3)

2、150ml錐形瓶2．?試劑（1）二苯碳酰二肼溶液溶解1.20g二苯碳酰二肼于100ml的95％乙醇中，一邊攪拌，一邊加入400ml（1＋9）硫酸，存于冰箱中，可用1個(gè)月。（2）（1＋9）硫酸。（3）鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液溶解141.4mg預(yù)先在105－110℃烘干的重鉻酸鉀于水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，此液每毫升含50.0μg六價(jià)鉻。（4）鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取20.00ml儲備液至1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線。此液每毫升含1.00μg六價(jià)鉻，臨用配制。（5）（1＋1）硫酸。（6）（1＋1）磷酸。（7）4%高錳酸鉀溶液。（8）20%尿素溶液。（

3、9）2%亞硝酸鈉溶液。?實(shí)驗(yàn)方法與步驟1．六價(jià)鉻的測定（1）吸取50.00ml水樣，（若濃度太高，移入少許水樣，用水稀釋至50.00ml），置于50ml比色管中，如果水樣混濁可過濾后測定。（2）依次吸鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00μg/ml）0ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml及10.00ml，至50ml比色管中，加水至標(biāo)線。（3）水樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加2.5ml二苯碳酰二肼溶液，混勻，放置10min，目視比色，如用分光光度計(jì)，則于540nm波長、3cm比色皿，以試劑空白作參比，測定吸光度。2．總鉻

4、的測定（1）取50.00ml搖勻的水樣置于150ml錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，調(diào)節(jié)pH值為7。（2）取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00μg/ml)0ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml及10.00ml，置于錐形瓶中，加水至體積為50ml，各加入幾粒玻璃珠。（3）向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中加0.5ml（1＋1）硫酸，0.5ml(1+1)磷酸，加2滴4%高錳酸鉀溶液。如紫紅色褪去，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液至保持紅色，加熱煮沸，直到溶液體積約剩20ml為止。（4）冷卻后，向各瓶中加1ml20%尿素溶液，然后用滴管加2%亞

5、硝酸鈉溶液，每加1滴充分搖動，直至紫色剛好褪去為止。（5）稍停片刻，待瓶中不再冒氣泡后，將溶液轉(zhuǎn)移到50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。（6）加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，充分搖勻，放置10min。（7）用3cm比色皿，在540nm波長處，以試劑空白作參比，測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并從鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣含鉻的微克數(shù)。原子吸收分光光度法實(shí)驗(yàn)原理原子吸收分光光度法是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對待測元素的特征譜線的吸收作用進(jìn)行定量分析的一種方法。溶液中的鉻離子在火焰溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)鉻原子蒸氣，對357.9nm產(chǎn)生吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鉻的濃度成正

6、比。實(shí)驗(yàn)條件原子吸收分光光度法：波長：357.9nm；燈電流：15mA；狹縫寬度、燃燒器高度、乙炔流量和空氣流量自調(diào)。實(shí)驗(yàn)步驟1.原子吸收分光光度法：(1)采樣：于采樣現(xiàn)場隨機(jī)采取水樣，裝入聚乙烯瓶或玻璃瓶中，用HNO3調(diào)酸度使pH＜2，帶回實(shí)驗(yàn)室后處理。(2)水樣品處理（消解）：取100ml水樣于200ml燒杯中，加入5mL濃HNO3，在電熱板上加熱，保持水樣不沸騰，蒸至約10ml左右時(shí)，冷卻；再加入5mLHNO3和2mL高氯酸（緩慢滴加），繼續(xù)加熱至近干；冷卻后，用0.2%HNO3溶解殘?jiān)?，過濾，濾液用去離子水或0.2%HNO3定容于100ml容量瓶

7、中，待用。(3)儀器調(diào)試：調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)，波長在357.9nm，調(diào)節(jié)狹縫寬度和燃燒器高度，使空心陰極燈光斑通過藍(lán)亮色部分，使達(dá)到最佳工作狀態(tài)。(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：準(zhǔn)確移取濃度為50μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ各0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于50mL容量瓶中，分別加人10%氯化銨溶液2.5mL和(1+1)鹽酸溶液5.00mL，用去離子水定容后搖勻。配制成鉻濃度分別為0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。用去離子水調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)后，按從稀到濃的順序吸入標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定相應(yīng)的吸光度值。再重

8、復(fù)一次。兩次吸光度值之差不應(yīng)超過2%。用減去空白的吸光度與相對應(yīng)的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃