水中六價(jià)鉻含量之測(cè)定.ppt

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1、水中六價(jià)鉻含量之測(cè)定化學(xué)乙級(jí)技術(shù)士訓(xùn)練教材(6)術(shù)科測(cè)驗(yàn)第六題第二站臺(tái)北市立松山工農(nóng)化工科謝榮忠製作內(nèi)容大綱、一試題簡(jiǎn)介相關(guān)知識(shí)實(shí)驗(yàn)器材與藥品實(shí)驗(yàn)步驟-1實(shí)驗(yàn)步驟-2實(shí)驗(yàn)報(bào)告評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)一、試題簡(jiǎn)介1.操作目的2.完成時(shí)間3.操作說明學(xué)習(xí)定量水溶液中的六價(jià)鉻離子。學(xué)習(xí)分光光度計(jì)的比色方法。學(xué)習(xí)化學(xué)分析技術(shù)的操作與安全要領(lǐng)。1、操作目的三小時(shí)三十分2、完成時(shí)間鉻鹽在許多工業(yè)製程中被大量使用，若排放水不當(dāng)則會(huì)造成污染，甚至於影響飲用水。3、操作說明本實(shí)驗(yàn)藉著在酸性溶液中加入二苯基二胺脲與六價(jià)鉻反應(yīng)呈紫紅色，以分光光度計(jì)測(cè)定540nm之吸收度定量之。(一)呈色反應(yīng)(二)

2、比色定量(三)建立檢量線(四)未知試樣中六價(jià)鉻的定量二、相關(guān)知識(shí)二苯基二胺脲具有未共用的電子對(duì)，是一種螯合劑，可在酸性溶液中與六價(jià)鉻離子起螯合反應(yīng)，生成紫紅色的螯合物。(一)呈色反應(yīng)以純二鉻酸鉀(K2Cr2O7)為基準(zhǔn)試藥配製標(biāo)準(zhǔn)溶液。以分光光度計(jì)測(cè)量呈色後的標(biāo)準(zhǔn)溶液在波長(zhǎng)540nm的吸收度。比耳定律：一定波長(zhǎng)的光通過有色物質(zhì)的水溶液，其吸收度與有色物質(zhì)的濃度成正比。(二)比色定量以吸收度為橫座標(biāo)；六價(jià)鉻離子的含量(μg)為縱座標(biāo)，於方格紙上作圖。利用電子計(jì)算機(jī)的線性迴歸功能計(jì)算檢量線的截距(A)與斜率(B)。(三)建立檢量線六價(jià)鉻含量(μg)=截距(A)+斜

3、率(B)×吸收度3)檢量線方程式以配製標(biāo)準(zhǔn)溶液的相同方法，配製未知試樣溶液。以分光光度計(jì)於相同的吸收波長(zhǎng)下，測(cè)量未知試樣的吸收度。將未知試樣的吸收度代入檢量線方程式，或以作圖法求取六價(jià)鉻的濃度。(四)測(cè)定未知試樣中六價(jià)鉻的濃度器材：分光光度計(jì)、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、燒杯藥品：6MH2SO4、K2Cr2O7、二苯基二胺脲溶液、六價(jià)鉻未知試樣、廣用pH試紙三、實(shí)驗(yàn)器材與藥品四、實(shí)驗(yàn)步驟-1(一)六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製六價(jià)鉻儲(chǔ)備溶液1M硫酸溶液六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液六價(jià)鉻儲(chǔ)備溶液：直接以分析天平精稱精秤約0.057gK2Cr2O7。加水溶解固體倒入量瓶?jī)?nèi)溶於純水

4、中，並稀釋至100mL。潤(rùn)洗燒杯，潤(rùn)洗液再移入量瓶?jī)?nèi)以洗瓶加水至刻度下方約2公分以滴管加水至刻度液面的半月形下方恰與量瓶的刻度線相切蓋緊塞子，翻轉(zhuǎn)搖動(dòng)20次使溶液混合均勻2.1M硫酸溶液：以刻度吸量管吸取以量筒加入約85mL的水先加水再加硫酸取17mL之6M硫酸以純水稀釋至100mL。3.六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：將儲(chǔ)備液倒入燒杯中轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯潤(rùn)洗，廢液倒入廢液杯內(nèi)取5mL儲(chǔ)備溶液以純水稀釋至100mL。以吸量管吸取溶液水平轉(zhuǎn)動(dòng)吸量管潤(rùn)洗將潤(rùn)洗液移入廢液杯內(nèi)以吸量管精確吸取溶液將儲(chǔ)備液移入另一量瓶?jī)?nèi)以洗瓶補(bǔ)充水至刻度下方約2公分處翻轉(zhuǎn)搖動(dòng)約20次使混合均勻以滴管補(bǔ)充水至刻度

5、，使液面之半月型下方恰與刻度切齊五、實(shí)驗(yàn)步驟-2(二)檢量曲線溶液之配製(三)測(cè)吸收度(四)線性回歸(五)未知試樣之定量(二)檢量曲線溶液之配製配製檢量溶液調(diào)pH值配成100mL加呈色試劑1.配製檢量溶液：精取1.0mL，2.0mL，5.0mL，7.0mL及10.0mL的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入約50mL的去離子水。並以去離子水作空白實(shí)驗(yàn)。取五個(gè)乾淨(jìng)的燒杯將標(biāo)準(zhǔn)液倒入燒杯內(nèi)潤(rùn)洗燒杯以吸量管吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗吸量管以吸量管精確吸取標(biāo)準(zhǔn)液將溶液移入燒杯內(nèi)以量筒取適量的水(水與標(biāo)準(zhǔn)液的總體積為50mL)將水加入燒杯內(nèi)2.調(diào)整pH值：註：以廣用試紙調(diào)整溶液之pH值，宜以

6、玻棒沾濕溶液中，然後點(diǎn)滴在撕成約1cm左右之廣用試紙上，觀察顏色變化，並與參考色紙比較，以判斷溶液的pH值，不可將試紙直接投入溶液中。以1M硫酸調(diào)整pH值至2左右。將廣用pH試紙撕成小片待用以玻離棒沾取溶液玻璃棒點(diǎn)在pH試紙上顯色，以對(duì)照pH值加入1M硫酸2滴以玻棒攪拌均勻顯示pH為23.配成100mL：取五支乾淨(jìng)的100mL量瓶將溶液移入100mL量瓶?jī)?nèi)，加水至刻度。將燒杯內(nèi)的溶液移入量瓶?jī)?nèi)以去離子水潤(rùn)洗燒杯將洗液移入量瓶?jī)?nèi)以洗瓶補(bǔ)充去離子水以滴管加水至刻度搖動(dòng)使混合均勻4.加入呈色試劑：混合好的溶液加入2.0mL二苯基二胺脲(呈色試劑)。以球型吸量管吸取2

7、mL的呈色試劑加入呈色試劑搖動(dòng)使混合均勻混合好的檢量溶液靜置5-10分鐘後，再以分光光度計(jì)測(cè)定試樣於波長(zhǎng)540nm時(shí)之吸收度。(三)測(cè)吸收度打開電源，預(yù)熱30分鐘將濾光鏡選擇桿調(diào)到正確位置1.儀器歸零調(diào)整波長(zhǎng)選擇鈕至540nm打開比色槽蓋子，取出比色管，蓋上蓋子轉(zhuǎn)動(dòng)歸零鈕使透光率為0.005400.00TRANSMITTANCE取一支乾淨(jìng)的比色管，加入去離子水2.儀器調(diào)靈敏度以拭鏡紙將比色管表面拭淨(jìng)將比色管置入比色槽內(nèi)，注意刻度線對(duì)齊轉(zhuǎn)動(dòng)靈敏度鈕至透光率為100%另取一支乾淨(jìng)的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤(rùn)洗比色管潤(rùn)洗液倒入廢液杯3.吸收度的測(cè)定將比色管置入比

8、色槽內(nèi)加入檢量溶液至上方記號(hào)處以拭鏡紙