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1、廢水中六價鉻的特性及測定摘要：文章提出一種前處理簡單、操作方便、靈敏度高的測定高色度含鉻廢水中六價鉻的分析方法。使用聚合氯化鋁作為絮凝劑，利用三價鉻在弱堿性條件下易產(chǎn)生沉淀的特點，實現(xiàn)樣品溶液中三價鉻與六價鉻的定量分離，應用火焰原子吸收法測定溶液中的六價鉻。實際樣品中六價鉻的加標回收率在95.8%～98.12%之間，定量分析下限為0.105mg/L。關(guān)鍵詞：六價鉻；高色度含鉻廢水；原子吸收；沉降分離；聚合氯化鋁中圖分類號：O657.3文獻標識碼：A文章編號：1000－8136（2011）09－0015－02六價鉻是致癌物質(zhì)，屬于第一類環(huán)境污染物，其排放受
2、到嚴格控制。六價鉻（鉻酸鹽、重鉻酸鹽）主要是通過電鍍、表面處理、制革、冶金等工業(yè)廢水（含鉻廢水）的排放而進入環(huán)境，污染水體和土壤環(huán)境，對人類健康和生態(tài)環(huán)境造成嚴重威脅。含鉻工業(yè)廢水中六價鉻的測定是環(huán)境監(jiān)測中的重要工作。目前測定六價鉻的分析方法主要有分光光度法、原子吸收法（AAS）、高效液相色譜法（HPLC）、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP－MS）、流動注射/質(zhì)譜法（FI－MS）等。其中，分光光度法是水中六價鉻的經(jīng)典分析方法，準確可靠而且靈敏度較高，操作簡單，成本低廉，得到廣泛應用，但是遇到混濁、色度較高（
3、特別是紅色）的樣品時，方法受到限制，此時通常使用鋅鹽沉淀法分離干擾物，若經(jīng)沉淀分離后仍存在有機物干擾，則需進一步使用高錳酸鉀氧化法破壞有機物后再行測定。然而，在實際工作中，常遇到高色度樣品不能通過鋅鹽沉淀/高錳酸鉀氧化法有效解決基體干擾問題，如含有高濃度染料的含鉻工業(yè)廢水，分光光度法無法滿足六價鉻定量分析的需求。原子吸收法測定水中鉻基本上不受共存有機物的影響，操作簡單，但必須預先將六價鉻與三價鉻分離后才能測定。本文工作使用聚合氯化鋁作為絮凝劑，利用三價鉻離子在弱堿性條件下易產(chǎn)生沉淀的特點，實現(xiàn)樣品溶液中三價鉻與六價鉻的定量分離，然后應用火焰原子吸收法測定
4、溶液中的六價鉻。1實驗部分1.1儀器與試劑日立Z－5000型原子吸收分光光度計，工作條件：鉻空心陰極燈，燈電流6mA，波長35913nm，光譜通帶0.4nm；觀測高度7cm；乙炔2.8L/min，壓縮空氣15.0L/min。Mp220型酸度計（瑞士Mettler公司）。六價鉻標準使用液（100mg/L）：取10.0mL1000mg/L六價鉻標準溶液（國家標準物質(zhì)中心），以去離子水稀釋至100mL。三價鉻溶液（1000mg/L）：稱取1.0244g的Cr（Cl）3?6H2O（99.8%，分析純），以去離子水溶解并定容至200mL，用鉻標準溶液/原子吸收法校
5、正。5%（w/v）的聚合氯化鋁溶液，20%（v/v）的聚合硫酸鐵溶液（由飽和聚合硫酸鐵溶液配制），20%（w/v）的氫氧化鈉溶液。1.2樣品預處理與分析方法取200mL待測樣品溶液，加入適量的絮凝劑（對于強酸性樣品溶液要先調(diào)近中性），滴加堿液調(diào)節(jié)pH至7.5～8.5，攪拌均勻后靜置30min沉降分離三價鉻，取上清液測定六價鉻。由六價鉻標準使用液配制濃度為0.0mg/L、0.25mg/L、驗中沒有明顯的變形或者損傷，出現(xiàn)問題的應及時維護。③無損檢測。無損檢測的探傷評級應按照國標進行評級，并且對存在隱藏缺陷的部位進行評級，不得超過規(guī)定極限。④咬邊。最大的深度
6、應小于1mm，同時不能超過有效壁厚的10%，同時對承受交變載荷或者振動明顯的管道其深度應小于0.2mm，長度小于焊接口的10%，但不能大于100mm。⑤理化檢驗。所有的理化性能必須符合國標。⑥裂紋。對待裂紋應區(qū)別對待，在排除非穩(wěn)定裂紋擴展的情況下，必須在管道運行一定時間后對裂紋進行復驗，以確定裂紋是否擴展。擴展的裂紋停工前須采取必要的措施防止其貫穿壁厚，停工時必須消除。廢水六價鉻的檢測ROHS--EPA7196A六價鉻檢測方法－比色法原子吸收分光光度法只能檢測什么金屬，不能檢測價態(tài)，所以不嚴密一、方法概要在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質(zhì)下之酸性溶液中，
7、六價鉻與二苯基二氨(Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質(zhì)，此反應相當靈敏，在波長540nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數(shù)，產(chǎn)生之紫紅色物質(zhì)在波長540nm測其吸光度定量之。二、適用范圍本方法適用于事業(yè)廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理后萃出液中六價鉻之檢測。本方法檢測六價鉻濃度范圍為0.5至50mg/L，超過檢量線范圍，需稀釋至適當倍數(shù)再行檢測。三、干擾(一)六價鉻與二苯基二氨反應少有干擾，但當鉻含量相對較低時，某些特定物質(zhì)如六價鉬或汞之鹽類與試劑反應亦產(chǎn)生顏色而造成干擾；在特定之pH值下，此干擾并不太嚴重，鉬及汞的濃度超過
8、200mg/L，才可能產(chǎn)生干擾效應。釩之干擾較強，但當濃度10倍于鉻時，尚不至造
