三氧化二鉻含量的測定.ppt

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1、三氧化二鉻含量的測定一、概述二、測定原理將革試樣灰化，得到難溶于水的鉻氧化物，然后用氯酸鉀在融熔狀態(tài)下，將三價鉻氧化成溶于水和酸的鉻酸鹽，過量的氯酸鉀在高溫下分解，再用碘量法測定六價鉻的含量。革樣炭化電爐650℃Cr2O3KCLO3灰化Cr6+碘量法測定反應(yīng)方程式1.高溫熔融氧化和過量氯酸鉀的分解Cr203＋5KC103→2K2Cr04＋KCl＋502↑＋2Cl2↑2KC103→2KCl＋302↑2.溶液酸化2K2Cr04＋2HC1→K2Cr2O7＋2KCl＋H2O反應(yīng)方程式3.加碘化鉀K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→2CrCl3＋3I2＋8KCl＋7H204.滴定2N

2、a2S2O3＋I(xiàn)2→2NaI＋Na2S4O6三、試劑1.氯酸鉀（化學(xué)純）:研成粉末，80℃下烘4h2.1:1鹽酸溶液3.碘化鉀:10％的溶液或固體碘化鉀4.0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液6.1%淀粉指示劑四、分析步驟坩堝+1.5g革試樣炭化、灰化氧化、轉(zhuǎn)移氧化、滴定電爐無煙650℃4hr冷卻KC103覆蓋或拌勻，室溫650℃10分鐘取出、稍冷洗滌轉(zhuǎn)移四、分析步驟碘量瓶+1:1鹽酸溶液，溶液由黃變橙，再加10ml1:1鹽酸溶液，+2gKI，暗處放置5分鐘，用Na2S2O3滴定到稻草色，加1ml淀粉，繼續(xù)用Na2S2O3滴定到藍(lán)色消失變?yōu)榇渚G色。五、計算Cr2O3（％）=

3、C×VW樣6×152×1000×100平行1-平行2W樣×100≤0.1％六、注意及討論1.氯酸鉀易燃、易爆，革樣灰化完全。2.氧化時可加等摩爾的Na2CO3助熔。3.升溫時注意防止KC103分解及濺出試樣。4.洗滌轉(zhuǎn)移時須仔細(xì)，干凈勿損失。pH值的測定一、概述革的pH值：革試樣浸出液的pH稀釋差：l0倍稀釋浸出液的pH值與革試樣浸出液的pH值之差植鞣革：3.5～5.5鉻鞣革：4.5～5.5如何判斷革中酸的種類？PH=3.5～4ΔPH>0.7無機(jī)酸為主ΔPH≤0.7有機(jī)酸為主二、儀器、試劑1.pH計(0～l4pH，準(zhǔn)確至0.05pH值)2.振蕩器：震蕩頻率：50±10次/m

4、in3.緩沖劑：PH低>PHX>PH高三、測定1.制備革樣浸取液碘量瓶+5g革試樣+20℃水l00ml，振蕩6h，傾取或過濾浸取液。2.pH值測定用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)定pH計，測定浸取液的pH值。三、測定3.稀釋差的測定吸取l0ml浸取液于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，取20ml測定PH。并計算ΔPH