鉻含量測定的改進

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1、鉻含量測定的改進分光光度法測定廢水中的鉻含量一.原理在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，最大吸收波長為540nm，測總鉻含量時，先將三價鉻離子氧化為六價，然后再測定。（氧化三價鉻為六價鉻時可用高錳酸鉀溶液，加入的試劑不能影響后面實驗的結(jié)果）二.儀器和試劑分光光度計，比色皿，50ml具塞比色管，移液管，容量瓶，0.2%（m/v）氫氧化鈉溶液，丙酮、(l+l)硫酸、(l+l)磷酸;氫氧化鋅共沉淀劑;鉻標準貯備液;鉻標準使用液;二苯碳酞二肼顯色劑（含混合酸顯色劑:準確稱取0.2g二苯碳酰二肼,溶于50mL丙酮中,移至100mL容量瓶,加水稀釋至標線

2、,搖勻.向上述溶液中依次徐徐加入12.5mL濃硫酸和12.5mL濃磷酸,邊加邊攪動,混勻后貯于棕色瓶置冰箱中保存，這樣不需要配制1:1硫酸和1:1磷酸）（晉麗麗,王淇文章編號:1009一22一l(2003)50一0052一02）但液體顯色劑不易保存且操作復(fù)雜，可用固體顯色劑代替液體顯色劑，操作簡便快捷。固體顯色劑配置（稱取DPC0.25g，氟化鈉5g，在研缽中研碎，再加入氨基磺酸15g，繼續(xù)研磨至分散開，在避光下保存）。（羅艷，胡皓冰文章編號：1671—3206（2012）12—2174—02）三.測定（1）水樣預(yù)處理：樣品中不含懸浮物，低色度的清潔地表水可直接測定。

3、色度校正：如水樣有色但不太深，則另取一份水樣，在待測水樣中加入各種試液進行同樣操作時以2mL丙酮代替顯色劑，最后以此代替水作為參比來測定待測水樣的吸光度。對渾濁色度較深的水樣，加入氫氧化鋅共沉淀劑并進行過濾。（2）繪制標準曲線取數(shù)支50mL比色管,分別加入1.0mg/L的Cr6+標準溶液0.00,0.20,0.50,1.00,2·00,4.00,6.00,8.00和10.00mL,加水稀釋至標線.加入2.50mL含混合酸的顯色劑,密塞搖勻.放置10min后,用10mm比色皿在540nm波長處,以水為參比,測定吸光度值（3）水樣的測定，方法同標準曲線的繪制，加入水樣替換

4、鉻標準使用液，加入含量同標準液一樣然后稀釋至標線，下面步驟同標準液的測定。然后根據(jù)所測的吸光度從標線上查出鉻的含量。1主要儀器和試劑DR/2010分光光度計;COD消解管(均為美國哈唏公司生產(chǎn));500mg/L鉻標準溶液(國家環(huán)保部標準樣品研究所)。2試驗方法于一組Hach公司生產(chǎn)的預(yù)先進行篩選合格、干燥潔凈的COD消解管中,加入經(jīng)預(yù)處理的適量水樣和六價鉻標準使用液(質(zhì)量濃度為1.00mg/L),加水至5.0mL,各加入1+1硫酸溶液0.05mL和1+1磷酸溶液0.05mL,搖勻,加入0.2mL顯色劑,搖勻、顯色,10min后于Hach公司DR/2010分光光度計上,

5、波長為540nm處,以水為參比,扣除零濃度點,繪制校準曲線,計算水樣中六價鉻的濃度。2結(jié)果與討論21校準曲線回歸方程和相關(guān)性于一組COD消解管中,分別加入1.00mg/L，六價鉻標準使用液為0、0.02、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0mg/L,加水至5.0mL,按1?2方法進行顯色測定,以低濃度5.00mg/標準系列(0~1.00mg/L)和高濃度標準系列(0~5.0mg/L)分別回歸,計算結(jié)果表明,校準曲線相關(guān)性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,見表1。22精密度和準確度分別采用低濃度校準曲線和

6、高濃度校準曲線測定一地表水樣和污水樣進行精密度試驗,結(jié)果見表2。分別采用低濃度校準曲線和高濃度校準曲線測定一地表水樣和污水樣,進行準確度試驗,結(jié)果見表3。對國家環(huán)?？偩謽藴蕵悠费芯克牧鶅r鉻標準樣品(203329),采用低濃度校準曲線進行測定,四次測定均值為78.8mg/L,在其保證值(79.6+或-4.4)mg/L范圍內(nèi)。參考文獻為（徐錦昌,蔡裕豐編的第22卷第2期2009年4月）1．3實驗方法（羅艷，胡皓冰第4l卷第12期2012年12月）準確移取鉻(Ⅵ)標準溶液1mL于50mL容量瓶中，加入固體顯色劑0.4g，加少量水搖勻，再用水稀釋至刻度，放置10min后以相

7、應(yīng)的試劑空白作參比，在波長300～700nm內(nèi)進行掃描。溶液的最大吸收波長為540nm，故選擇540nm作為測定波長。Cr6+校準曲線的繪制取20mL鉻標準儲備液于100mL容量瓶中，定容，配制成含鉻(VI)2.00mg/L的標準使用液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL于50mL容量瓶中，加入0．4g固體顯色劑，搖勻，然后定容至50mL，按實驗方法測量吸光度。根據(jù)我們做實驗時遇到的問題，二苯碳酰二肼分光光度法測鉻含量時因為顯色劑不易保存，需要現(xiàn)用現(xiàn)配所以給我們的實驗帶來了很多不必要的麻煩，根據(jù)相關(guān)文獻的查閱，我覺