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《《分析化學(xué)》實(shí)驗(yàn)報(bào)告冊(cè)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、實(shí)驗(yàn)七鉛、鉍混合溶液中鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)日期：年月日二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模喝⒒驹恚核?、?shí)驗(yàn)步驟：14五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果計(jì)算：序次記錄項(xiàng)目IIIIII
試液體積（ml）鉍EDTA終讀數(shù)（ml）EDTA初讀數(shù)（ml）VEDTA（ml）鉛EDTA終讀數(shù)（ml）EDTA初讀數(shù)（ml）VEDTA（ml）（mol·L-1）計(jì)算公式鉍含量（g·L-1）鉍含量平均值（g·L-1）個(gè)別測(cè)定的絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差鉛含量（g·L-1）鉛含量平均值（g·L-1）個(gè)別測(cè)定的絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差六、討論：15實(shí)驗(yàn)十高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)日期：年月日二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康娜⒒驹硭?、?shí)驗(yàn)步驟22五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
2、及結(jié)果計(jì)算序次記錄項(xiàng)目IIIIII稱量瓶+Na2C2O4(前)（克）稱量瓶+Na2C2O4(后)（克）基準(zhǔn)物Na2C2O4（克）KMnO4終讀數(shù)（ml）KMnO4初讀數(shù)（ml）VKMnO4（ml）計(jì)算公式CKMnO4(mol.L-1)CKMnO4(mol.L-1)個(gè)別測(cè)定的絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差六、討論23附：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一目的1．了解高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和保存方法。2．掌握用Na2C2O4作基準(zhǔn)物標(biāo)定高錳酸鉀溶液濃度的原理、方法及滴定條件。二原理市售的高錳酸鉀常含有少量雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物及硝酸鹽等，因此不能用準(zhǔn)確稱量的高錳酸鉀來(lái)直接配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。KMnO4氧
3、化力強(qiáng)，還易和水中的有機(jī)物、空氣中的塵埃及氨等還原性物質(zhì)作用；KMnO4能自行分解，其分解反應(yīng)如下：4KMnO4+2H2O=4MnO2↓+4KOH+3O2↑分解速度隨溶液的pH值而改變。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+離子和MnO2能加速KMnO4的分解，見光則分解得更快。由此可見，KMnO4溶液的濃度容易改變，必須正確地配制和保存。正確配制和保存的KMnO4溶液應(yīng)呈中性，不含MnO2，這樣，濃度就比較穩(wěn)定，放置數(shù)月后濃度大約降低0.5%。但是如果長(zhǎng)期使用，仍應(yīng)定期標(biāo)定。KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液常用還原劑草酸鈉Na2C2O4作其基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定。Na2C2O4不含結(jié)晶水，容易精制。用Na2C2O4標(biāo)定
4、24KMnO4溶液的反應(yīng)如下：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O滴定時(shí)可以用MnO4 -離子本身的顏色指示滴定終點(diǎn)。三、試劑KMnO4(固)，Na2C2O4(A.R.或基準(zhǔn)試劑)，1moL/LH2SO4溶液。四、步驟1.0.02moL/LKMnO4溶液的配制：稱取計(jì)算量的KMnO4溶于適當(dāng)量的水中，加熱煮沸20—30min(隨時(shí)加水以補(bǔ)充因蒸發(fā)而損失的水)。冷卻后在暗處放置7—10d(天)，然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纖維過濾除去MnO2等雜質(zhì)。濾液貯于潔凈的玻塞棕色瓶中，放置暗處保存。如果溶液經(jīng)煮沸并在水浴上保溫1h，冷卻后過濾，則不必長(zhǎng)期放置，就可以標(biāo)定其
5、濃度。2.KMnO4溶液濃度的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取計(jì)算量(稱準(zhǔn)至0.0002g)的烘過的Na2C2O4基準(zhǔn)物于250mL錐形瓶中，加水約10mL使之溶解，再加30mL1moL/L的H2SO4溶液并加熱至75—85oC，立即用待標(biāo)定的KMnO4溶液滴定(不能沿瓶壁滴入)至呈粉紅色經(jīng)30s不褪即為終點(diǎn)。重復(fù)滴定2—3次。根據(jù)滴定所消耗的KMnO4溶液體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算KMnO4溶液的濃度。25實(shí)驗(yàn)十一石灰石中鈣含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)日期：年月日二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模喝⒒驹恚核?、?shí)驗(yàn)步驟：26五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果計(jì)算：序次記錄項(xiàng)目III稱量瓶+鈣樣(前)（克）稱量瓶+鈣樣(后)（克）鈣試樣重（克）KMnO4
6、終讀數(shù)（ml）KMnO4初讀數(shù)（ml）VKMnO4（ml）計(jì)算公式CKMnO4(mol.L-1)Ca%鈣含量（%）個(gè)別測(cè)定的絕對(duì)偏差相對(duì)平均偏差六、討論：27附：石灰石中鈣的測(cè)定一、目的1.學(xué)習(xí)沉淀分離的基本知識(shí)和操作(沉淀、過濾及洗滌等)。2.了解用高錳酸鉀法測(cè)定石灰石中鈣含量的原理和方法尤其是結(jié)晶草酸鈣沉淀和分離條件及洗滌CaC2O4沉淀的方法。二、原理石灰石中的主要成分是CaCO3,較好的石灰石含約45—53%，此外還含有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO等雜質(zhì)。測(cè)定鈣的方法很多，快速的方法是絡(luò)合滴定法，較精確的方法是本實(shí)驗(yàn)采用的高錳酸鉀法。后一種方法是將Ca2+離子沉淀為CaC2
7、O4，將沉淀濾出并洗凈后，溶于稀H2SO4溶液，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與Ca2+離子相當(dāng)?shù)腃2O42 -離子，根據(jù)所用KMnO4的體積和濃度計(jì)算試樣中鈣或氧化鈣的含量。主要反應(yīng)如下：Ca2++C2O42 -=CaC2O4↓CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O此法用于含Mg2+離子及堿金屬的試樣時(shí)，其他金屬陽(yáng)2
