液質(zhì)聯(lián)用操作規(guī)程

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1、液質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程第1頁共8頁SOP·I-Xevo-TQSFSIDC1．適用范圍本設(shè)備配備ACQUITYUPLC液相色譜儀、TQSMS/MS質(zhì)譜儀，適用于食品、藥品中各種有機(jī)物的定性、定量分析，是一種具有高靈敏度的檢測(cè)儀器，儀器由主機(jī)、計(jì)算機(jī)和數(shù)據(jù)處理軟件等組成。2.職責(zé)2.1操作人員按照本規(guī)程操作儀器，認(rèn)真填寫實(shí)驗(yàn)使用記錄。2.2保管人員負(fù)責(zé)對(duì)儀器進(jìn)行定期維護(hù)和保養(yǎng)。2.3科室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)監(jiān)督檢查規(guī)程的執(zhí)行。3．操作程序日常操作步驟：準(zhǔn)備UPLC—→設(shè)置樣品表—→運(yùn)行樣品—→定量—→打印報(bào)告。注：如果一個(gè)星期內(nèi)不運(yùn)行樣品請(qǐng)不要關(guān)質(zhì)譜儀，使其保持真空。建立新方法和project的操作步驟

2、：準(zhǔn)備UPLC—→建立新的project—→用標(biāo)準(zhǔn)品調(diào)諧—→編輯質(zhì)譜方法—→編輯UPLC方法—→設(shè)置樣品表—→運(yùn)行樣品—→定量—→打印報(bào)告。3.1開機(jī)：3.1.1徹底開機(jī)順序（儀器已關(guān)閉）確定MS及其它儀器電源電纜已連接，開氮?dú)獍l(fā)生器、開氬氣，小表<0.1mpa。打開計(jì)算機(jī)電源>等待windows正常啟動(dòng)>電腦界面右下角網(wǎng)絡(luò)圖標(biāo)紅叉。打開UPLC自動(dòng)進(jìn)樣器電源，等到電腦界面右下角網(wǎng)絡(luò)圖標(biāo)出現(xiàn)感嘆號(hào)！。打開UPLC泵電源，等約30s或者是有響聲。打開質(zhì)譜電源，等待5min，離子源透視鏡里面亮。打開Masslynx軟件，masslynx主界面-----左側(cè)instrument----Mas

3、stune---界面菜單欄vacuum---pump同樣界面左側(cè)偏上diagnostics---vacuum---analyserMS1turbospeed[%]要在5分鐘內(nèi)升到80。至少抽真空4個(gè)小時(shí)>查看真空狀態(tài)主界面massconsole---界面左側(cè)xevotqmsdetector加號(hào)展開---msdisplay>碰撞室真空度>達(dá)液質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程第2頁共8頁SOP·I-Xevo-TQSFSIDC到7.xe-5mbar。3.1.2日常開機(jī)順序（儀器未關(guān)閉）開氮?dú)獍l(fā)生器、開氬氣，小表<0.1mpa，打開Masslynx軟件，進(jìn)入工作站。3.2建立項(xiàng)目點(diǎn)擊file下的project

4、wizard,出現(xiàn)對(duì)話框，單擊yes出現(xiàn)對(duì)話框，輸入project,location為C:MSDATA,單擊next,選擇createexistingprojectastemplate,并以c:masslynxdefault.pro為模板，單擊finish.點(diǎn)擊OK。3.3準(zhǔn)備UPLC系統(tǒng)準(zhǔn)備液相的一般流程：準(zhǔn)備流動(dòng)相>準(zhǔn)備樣品>灌注二元泵>灌注自動(dòng)進(jìn)樣器>建立液相方法>平衡液相3.3.1.準(zhǔn)備流動(dòng)相用0.22um的膜過濾緩沖液，所有的緩沖液和超純水都要新配制，超純水和緩沖液使用不得超過二天，緩沖鹽一定要是可揮發(fā)的，而且濃度不要大于10mM。3.3.2.樣品要求所有樣品都要用流動(dòng)

5、相初始梯度比例的溶劑來溶解，并用0.22um的膜過濾。3.3.3灌注二元泵在Masslynx主界面，單擊MSConsole,進(jìn)入U(xiǎn)PLC交互顯示界面，點(diǎn)擊左欄AcquityUPLCSystem>Control>StartUpSystem，單擊QSM，選擇需要用到的流動(dòng)相位置，如A和B，選擇sealwash，時(shí)間設(shè)為3分鐘。單擊SM，選擇StrongWash5cycles,Samplesyringe20單擊EquilibratetoMethod，將流速設(shè)為0,單擊Start開始灌注.時(shí)間大約為9min左右。設(shè)定流速，平衡液相在Masslynx主界面，單擊InletMethod圖標(biāo)，打開液

6、相方法編輯窗口，單擊status>ACQUITYAdditionalStatus，進(jìn)入液相控制臺(tái)，單擊A或B或流速的位置，出現(xiàn)流速、比例設(shè)定對(duì)話框,設(shè)定液相流速與比例，單擊對(duì)勾，開始平衡液相，如果后面要做調(diào)諧，可設(shè)定流速0.2ml/min,有機(jī)相與水相的比例為50:50。液質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程第3頁共8頁SOP·I-Xevo-TQSFSIDC3.4準(zhǔn)備質(zhì)譜3.4.1.計(jì)算化合物單同位素質(zhì)量數(shù)Masslynx主界面>單擊Tools>MolecularWeightCalculator,輸入化合物的分子式（大寫-注意Cl、Br等正確的輸入方法）,注意選單同位素Monoiso,IonMode:離子

7、化模式，+ve正離子，-ve負(fù)離子,單擊Calculate。3.4.2用Intellistart進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧在Masslynx主界面單擊MSTune圖標(biāo)，打開調(diào)諧窗口，單擊IonMode>ES+或ES-，單擊APIGas圖標(biāo)打開氮?dú)?，單擊打開高壓選擇MSMode圖標(biāo)，設(shè)定液相流速0.2ml/min,水：乙腈的比例為50:50。把標(biāo)準(zhǔn)品調(diào)諧液放入質(zhì)譜儀塑料瓶位置處的A（或B或C）號(hào)位(注:濃度在200ppb左右)單擊Fluidics,選擇Rese