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1、液質(zhì)聯(lián)用分析D佟玉風(fēng)巴根那*白梅榮包明蘭葉日貴拉喜那木吉拉內(nèi)蒙古民族大學(xué)，內(nèi)蒙古通遼028000【摘要】目的：研究肋柱花水煎液在D-GlaN致急性肝損傷模型大鼠尿液中的化學(xué)成分。方法：采用腹腔注射D-GlaN制備急性肝損傷大鼠模型；利用液質(zhì)聯(lián)用法對(duì)模型大鼠灌胃肋柱花水煎液后尿液中化學(xué)成分進(jìn)行分析，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm；流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液；流速1.0ml/min；柱溫35℃；梯度洗脫，質(zhì)譜定性采用多級(jí)離子阱質(zhì)譜，負(fù)離子模式掃描。結(jié)果：在含藥尿液中共標(biāo)識(shí)19個(gè)峰，1個(gè)為藥物原型成分，14個(gè)為代謝產(chǎn)物，其
2、余為尿液內(nèi)源性成分。結(jié)論：該方法較全面的分析肋柱花在急性肝損傷模型大鼠尿液中的化學(xué)成分，為進(jìn)一步研究肋柱花藥效物質(zhì)基礎(chǔ)提供依據(jù)。.jyqkatogoniumrotatum(L.)FriesexNym的干燥全草。廣布在我國(guó)西藏、云南、四川、青海、甘肅、新疆、內(nèi)蒙、山西和河北。該藥是蒙醫(yī)特色藥材，具有平息協(xié)日、清熱、健胃、愈傷之功。主要用于清協(xié)日熱、瘟疫、流感、傷寒、中暑頭痛、肝膽熱、黃疸、胃協(xié)日、傷熱等病癥［1］。1998年收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)（蒙藥分冊(cè)）。近年來(lái)，研究資料顯示，肋柱花所含黃酮類(lèi)化合物、木犀草素、
3、齊敦果酸等均具有不同程度的利膽、保肝活性［2］，在一定程度上提示肋柱花可用于治療肝膽疾病。課題組對(duì)該藥材乙酸乙酯、氯仿、正丁醇及石油醚提取物化學(xué)成分進(jìn)行系統(tǒng)研究，并發(fā)現(xiàn)了新化學(xué)成分［3-6］。本研究通過(guò)灌胃給予D-GlaN致急性肝損傷模型大鼠肋柱花水煎液，收集24h的尿液樣品，通過(guò)液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，對(duì)色譜峰歸屬進(jìn)行分析，為進(jìn)一步研究肋柱花藥效物質(zhì)基礎(chǔ)提供了方法學(xué)基礎(chǔ)。1儀器與材料1.1儀器Agilent1100seriesLC-MSD液質(zhì)聯(lián)用儀（包括：AgilentSL型多級(jí)離子阱質(zhì)譜儀、低壓四元梯度泵、DAD二級(jí)
4、管陣列檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣、柱溫箱、chemistation化學(xué)工作站）；Agilent1260Infinitely半制備高效液相色譜儀（美國(guó)安捷倫）；TGL-20B高速離心機(jī)；KQ-200VDE雙頻數(shù)控超聲波清洗器；AUPC18(4.6×300mm，5μm)；流動(dòng)相：A為0.1%甲酸水溶液，B為甲醇；柱溫：35℃；進(jìn)樣體積：30μl；流速：1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm，梯度洗脫。如表1。2.5質(zhì)譜條件電離源：電噴霧離子源（ESI）；檢測(cè)方式：負(fù)離子檢測(cè)；掃描范圍：m/z50~800；干燥氣溫度：350
5、℃；干燥氣流量9.0L/min；霧化氣壓強(qiáng)：0.24MPa（35.0psi）；毛細(xì)管電壓：4000V。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用DataAnalysis軟件處理。2.6D-GlaN致急性肝損傷模型的復(fù)制［7］選取大鼠16只，按體重隨機(jī)分為正常對(duì)照組和模型組，模型腹腔注射300mg/kgD-GlaN24h后處死小鼠，觀察血清AST、ALT含量，正常對(duì)照組腹腔注射300mg/kg生理鹽水，判斷模型是否成功。2.7尿液樣品的收集取SDTrap)聯(lián)用技術(shù)，結(jié)合保留時(shí)間、紫外吸收和二級(jí)質(zhì)譜分析，對(duì)肋柱花尿液中化學(xué)成分進(jìn)行了定性分析，共
6、標(biāo)識(shí)19個(gè)峰，1個(gè)成分為藥物原型，14個(gè)成分為代謝產(chǎn)物，其余為尿液內(nèi)源性成分。若要明確其肋柱花尿液化學(xué)成分結(jié)構(gòu)，需通過(guò)制備技術(shù)以及核磁共振等其他分析方法來(lái)進(jìn)一步研究，以得到明確的結(jié)構(gòu)。.jyqkultaneousterminationofsixflavonoidsinratplasmabyhigh-performancecapillaryelectrophoresisanditsapplicationtoapharmacokiicstudy［J］.journaloffoodanddruganalysis,201
7、3,21(2):369-375.［5］QinghuRassignmentsoftLomatogoniumcarinthiacum(agnResonChem,2014,52(1):37-39.［6］陳玉蘭,白梅榮,王青虎,等.蒙藥肋柱花-4味湯研究進(jìn)展［J］.內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào),2013,28(5):572-574.［7］巴根那,白梅榮,蘇梅雅,等.蒙醫(yī)地格達(dá)-4味湯及藥對(duì)保肝作用的比較研究［J］.內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）,2012,27(5):562-564.［8］穆瑩瑩,李文蘭,白晶.菟絲子擬雌激素部
8、位給藥大鼠尿液HPLC圖譜建立［J］.哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）,2012,28(6):641-643.［9］白梅榮,高玉峰,巴根那.肋柱花粉劑抗乙型肝炎病毒體外實(shí)驗(yàn)研究［J］.中藥材,2010,33(5):789-791.(收稿日期：2014.12.07)
