液質(zhì)聯(lián)用分析實驗報告

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1、液質(zhì)聯(lián)用分析一、實驗?zāi)康?.了解液相色譜儀和質(zhì)譜儀的原理、基本構(gòu)造。2.學(xué)會運用液質(zhì)聯(lián)用儀檢測樣品，會選擇合適的質(zhì)譜電離源檢測樣品，會運用色譜對混合物中的目標(biāo)物分離和定量。3.了解、熟悉質(zhì)譜基本操作技術(shù)及質(zhì)譜檢測器的基本組成及功能原理。二、實驗原理色譜分析是運用物種在固定相和流動相兩相間的分配系數(shù)不同而達到分離的效果的一種分離技術(shù)，主要目的是對混合物中目標(biāo)產(chǎn)物進行分離和定量的一種分析技術(shù)。質(zhì)譜是通過測定樣品的質(zhì)荷比來進行分析的一種方法。通過液-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)技術(shù)可實現(xiàn)樣品的分離和定量分析，達到快速

2、靈敏的效果。（1）液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的常見部件HPLC（色譜分離）→接口（樣品引入）→離子源（離子化）→分析器→檢測器（離子檢測）→數(shù)據(jù)處理（數(shù)據(jù)采集及控制）→色譜圖；質(zhì)譜儀器構(gòu)成：包括真空系統(tǒng)、電噴霧離子源、質(zhì)量分析器及檢測器。三、儀器與試劑WatersZQ液質(zhì)聯(lián)用儀（LC/MS）甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化銨四、實驗內(nèi)容運用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定苯甲酸和十六烷基溴化銨（CTAB)的質(zhì)荷比，熟悉儀器的操作流程，并能從所得的質(zhì)譜圖中指認出相應(yīng)物質(zhì)對應(yīng)的質(zhì)荷比，能對譜圖做定性的描述。五、實驗步驟1.打開

3、儀器開關(guān)和計算機電源。2.待儀器運轉(zhuǎn)正常，打開測試軟件，先用甲醇清洗柱子（在Load狀態(tài)下進樣，分析時在Inject狀態(tài)下）；3.選擇分析模式（正、負離子模式），輸入分析的樣品名；4.利用軟件進行數(shù)據(jù)分析。五、實驗結(jié)果與分析（1）CTAB（正離子模式）CTAB：正離子模式時在處有強的信號峰，為。(2)CTAB（負離子模式）CTAB：負離子模式時在和處有強的信號峰，且強度為1:1，可以判斷為。說明十六烷基三甲基溴化胺用兩種模式都可以。(3)苯甲酸（負離子模式）苯甲酸：負離子模式時在處有強信號峰，為苯甲酸根離

4、子;正離子模式時有很多雜質(zhì)峰，說明苯甲酸適用負離子模式。