儀器分析液質(zhì)聯(lián)用綜述

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1、液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)及其應(yīng)用摘要：本文綜述了液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展起來的原因，液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的特點，分類和在藥物分析各方面中的應(yīng)用,為進一步擴大應(yīng)用提供參考。關(guān)鍵詞：液-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，藥物分析，應(yīng)用1.液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)發(fā)展的原因儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測量物質(zhì)的某些物理或物理性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。儀器分析大致可以分為：電化學(xué)分析法、核磁共振波譜法、原子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質(zhì)譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等?，F(xiàn)

2、代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展、生產(chǎn)的需要和人民生活水平的提高對分析化學(xué)提出了新的要求，為了適應(yīng)科學(xué)發(fā)展，儀器分析正在向快速、準確、靈敏及適應(yīng)特殊分析的方向迅速發(fā)展，儀器分析隨之也將出現(xiàn)以下發(fā)展趨勢：方法創(chuàng)新進一步提高儀器分析方法的靈敏度、選擇性和準確的。各種選擇性檢測技術(shù)和多組分同時分析技術(shù)等是當前儀器分析研究的重要課題。分析儀器智能化微機在一起分析法中不僅只運算分析結(jié)果，而且可以儲存分析方法和標準數(shù)據(jù)，控制儀器的全部操作，實現(xiàn)分析操作自動化和智能化。新型動態(tài)分析檢測和非破壞性檢測④多種方法的聯(lián)合使用儀器分析多種方法的聯(lián)合使用可以使每

3、種方法的優(yōu)點得以發(fā)揮，每種方法的缺點得以補救。聯(lián)用分析技術(shù)已成為當前儀器分析的重要發(fā)展方向。高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)聯(lián)用技術(shù)是將高效液相色譜與質(zhì)譜串聯(lián)成為一個整機使用的檢測技術(shù)。該技術(shù)自20世紀70年代進行開創(chuàng)研究以來，經(jīng)歷了長期的實踐和研究過程，直到90年代大氣壓電離技術(shù)成熟后，各種商品化儀器相繼問世，液-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)才得以迅速發(fā)展，成為科研和日常分析的有力工具。2.液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的特點高效液相色譜是以液體溶劑作為流動相的色譜技術(shù)一般在室溫下操作可以直接分析不揮發(fā)性化合物極性化合物和大分子化合物包括蛋白，多肽，多

4、糖，多聚物等。分析范圍廣而且不需衍生化步驟。質(zhì)譜是強有力的結(jié)構(gòu)解析工具能為結(jié)構(gòu)定性提供較多的信息，是理想的色譜檢測器不僅特異而且具有極高的檢測靈敏度，是將一個質(zhì)量選擇的操作接到另一個質(zhì)量選擇的后面，在單極質(zhì)譜給出化合物相對分子量的信息后，對準分子離子進行多極裂解。進而獲得豐富的化合物碎片信息，確認目標化合物，對目標化合物定量。串聯(lián)質(zhì)譜與單級質(zhì)譜相比能明顯改善信號的信躁比，具有更高的靈敏度及選擇性，其檢測水平可以達到皮克級。色譜—質(zhì)譜連用技術(shù)是當代做重要的分離和鑒定分析方法之一。氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC—MS）發(fā)展較早，

5、技術(shù)也較為成熟，但是氣相色譜要求樣品具有一定的蒸氣壓，只有20%左右的樣品可以不經(jīng)過預(yù)先處理而能夠得到滿意的分離效果，多數(shù)情況下需要經(jīng)過適當?shù)念A(yù)先處理或衍生化，使之成為易氣化的樣品才能進行GC—MS分析；而液相色譜（LC）可分離極性的、離子化的、不易揮發(fā)的和熱不穩(wěn)定性的化合物，這使得液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)具有更廣闊的應(yīng)用前景。同時，液質(zhì)聯(lián)用彌補了傳統(tǒng)液相檢測器的不足，它集液相的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度和高選擇性于一體。HPLC可以直接分離不揮發(fā)性化合物、極性化合物和大分子化合物（包括蛋白質(zhì)、多肽、多糖和多聚物等）；MS靈敏度高，樣

6、品用量少，分析速度快，可得到更多的化合物的結(jié)構(gòu)信息。HPLC-MS聯(lián)用技術(shù)結(jié)合HPLC的高分離能力和MS的強定性能力，在生物、藥物、臨床醫(yī)學(xué)、化工和環(huán)境等領(lǐng)域應(yīng)用越來越廣泛。3.液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分類目前常用的液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用具有兩大分類系統(tǒng)，一種是從之子的離子源角度來劃分，包括電噴霧離子源（ESI），大氣壓化學(xué)電離源（APCI），大氣壓光電離源（APPI）和基質(zhì)輔助光解析電離源（MALDI）等；另一種是從質(zhì)譜的質(zhì)量分析其角度來劃分，包括四級桿、離子阱、飛行時間（TOF）和傅立葉變換質(zhì)譜等。ESI、APCI和APPI三種離子源

7、大多與四級桿和離子阱質(zhì)譜聯(lián)用，是目前應(yīng)用最廣的幾種液質(zhì)聯(lián)用儀。從離子源角度來看,ESI適合于中高極性的化合物,特別適合于反相液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用,是目前液質(zhì)聯(lián)用中應(yīng)用最廣泛的一種離子化方式;由于發(fā)展了氣動輔助噴霧,可以耐受的液相流速提高到1mL·min-1；通過形成多電荷離子,分子量分析范圍可以擴大到30左右,可用于分析生物大分子(如中低質(zhì)量的蛋白質(zhì))。Esl的優(yōu)點還在于它是一種濃度型檢測器,因此可以不受樣品量的限制,近幾年發(fā)展起來的微噴霧(μESI)和納噴霧(nEsl)技術(shù)尤其適合微量樣品的高靈敏度分析。APCI采用電暈放

8、電來電離氣相的分析物,因此要求被分析物具有一定的揮發(fā)性,它最適合于中、低極性的中等分子量化合物,不易形成多電荷,譜圖解析相對簡單。APIP是在大氣壓下利用光化作用將氣相的被分析物離子化的技術(shù),其適應(yīng)范圍與APCI相似,是對APCI的補充。MADLI則是將樣品加人到一種能夠強烈吸收入射激光的基質(zhì)中,通過能