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《全自動(dòng)還原糖測定儀測定熟地樣品中還原糖的含量》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、全自動(dòng)還原糖測定儀測定熟地樣品中還原糖的含量 關(guān)鍵詞：熟地黃；還原糖 Abstract：ObjectiveTostudythequalitycontrolforRadixRehmanniaeProparatabydeterminingthecontentofreducingsugar.MethodsUsingautomaticdetermineinstrumentofreducingsugartodeterminethecontentofreducingsugarinRadixRehmanniaeProparat
2、e.ResultsTheaveragerecoveryethodissimpleaccurateandanniaeProparata；ReducingSugar；AutomaticDetermineInstrumentofReducingSugar 熟地黃為玄參科植物地黃RehmanniaglutinosaLibusch的根莖，經(jīng)加工炮制而成。熟地黃具有滋陰補(bǔ)血，益精填髓之功效［1］。地黃在炮制過程中，還原糖呈規(guī)律性變化，本文采用全自動(dòng)還原糖測定儀法對蒸制、酒燉不同時(shí)間的熟地黃中還原糖含量進(jìn)行了測定，用還原糖含量作
3、為地黃炮制的質(zhì)控指標(biāo)［2］。測定儀自動(dòng)定量加入斐林試劑甲液、乙液和葡萄糖校準(zhǔn)液，加入樣品液后自動(dòng)定時(shí)加熱反應(yīng)，根據(jù)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)還原糖的量，計(jì)算樣品的還原糖含量。本法簡便，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，可通過對熟地黃中還原糖含量的測定來控制熟地黃的質(zhì)量。 1材料 1.1儀器與試劑SGD-Ⅲ型全自動(dòng)還原糖測定儀（山東省科學(xué)院生物中心研制），葡萄糖（中國藥品生物制品檢定所）,硫酸銅,次甲基藍(lán),酒石酸甲鈉,氫氧化鈉,亞鐵氰化鉀,雙蒸水,試劑均為分析純?！ ?.2藥材生地購于河南武陟縣，經(jīng)河南中醫(yī)學(xué)院生藥教研室陳隨清教授鑒定為
4、生地。生地按《中國藥典》熟地炮制方法，蒸制、酒燉得到不同炮制時(shí)間的熟地樣品?！ ?方法與結(jié)果 2.1斐林試劑的配制 2.1.1斐林試劑甲液稱取35.0g硫酸銅及1%次甲基藍(lán)溶液5ml，溶于水并稀釋至3000ml?！ ?.1.2斐林試劑乙液稱取117.0g酒石酸甲鈉及126.4g氫氧化鈉，溶于水中再加入9.4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，加水稀釋至2000ml貯存于橡膠塞玻璃瓶中。 2.2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 2.2.11%葡萄糖對照品溶液的配制精密稱定葡萄糖（105℃干燥至恒重后）0.50g，加蒸餾水溶解，加入0
5、.5ml鹽酸用蒸餾水溶解定容于500ml容量瓶中，濃度為1mg/ml，備用。 2.2.20.45%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制吸取1%葡萄糖對照品溶液45ml，加蒸餾水定容至100ml?！ ?.3樣品的預(yù)處理取生地黃各500g，分別清蒸、酒燉不同的時(shí)間得下列樣品即地黃清-10h,清-12h，清-14h,清-16h,清-18h,清-20h,清-22h,清-24h,清-26h,清-28h；地黃酒-38h,酒-40h,酒-42h,酒-44h,酒-46h,酒-48h,酒-50h,酒-52h,酒-54h,酒-56h,將上述樣品備用。
6、 2.4供試品溶液的制備取各熟地樣品適量，80℃干燥，粉碎，過篩，得供試品粉末。取每個(gè)供試品粉末約2.0g,精密稱定，加80%甲醇60ml于燒瓶中，在80%甲醇水浴上回流提取3h,過濾，用80%甲醇液洗滌藥渣3次，合并濾液，回收溶劑，定容至100ml容量瓶中，搖勻。精密移取上述甲醇提取液50ml，置蒸發(fā)皿中，揮去溶劑，用少量蒸餾水洗滌蒸發(fā)皿數(shù)次，定容至刻度，搖勻。取上述水溶液10ml置離心管中離心，取上清液用0.45μm微孔濾膜過濾，作樣品溶液備用?！ ?.6精密度實(shí)驗(yàn)取清-22h溶液,按全自動(dòng)還原糖測儀法重復(fù)測定
7、6次，其還原糖平均含量為40.2%，RSD值為0.76%，精密度良好。 2.7重現(xiàn)性試驗(yàn)取清-22h溶液6份，按全自動(dòng)還原糖測儀法測定，其還原糖平均含量為40.3%，RSD值為1.09%，重現(xiàn)性良好?！ ?.8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取清-22h溶液,按全自動(dòng)還原糖測定法分別在0，4，8，12，16，20，24h測定還原糖含量，其RSD值為1.38%，表明在24h內(nèi)供試品溶液中還原糖含量較穩(wěn)定?！ ?.9加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取6份已知含量的樣品1.0g，每份加入無水葡萄糖對照品0.3996g,按樣品測定項(xiàng)下測定，還原糖平均回收率
8、為100.6%，RSD為1.31%。結(jié)果見表1?！ ?.10樣品溶液的測定分別精密吸取樣品溶液各0.5ml，注入還原糖測定儀反應(yīng)池中，每個(gè)樣品平行測定3次，取平均值即得。結(jié)果見表2?！ ”?熟地黃中還原糖回收率測定結(jié)果（略） 表2清蒸、酒燉熟地樣品還原糖含量測定結(jié)果（略） 3討論 3.1樣品的提取過程中，80%甲醇提取的樣品液顏色為黑紅色
